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告诉你气相色谱仪是十分“爱干净”的仪器 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  熟悉气相色谱仪操作的人都知道,它对杂质非常敏感,所以在使用的每一个环节都要考虑到是否将污染杂质带入。当外来杂质进入仪器时,会出现两种异常现象:一是放射源表面污染,会降低放射源的电离能力,使直流电压和恒频模式ECD基本电流降低或恒流模式基本频率增加;二是杂质会直接俘获仪器中的电子,使基本电流降低或基本频率增加。这两种情况都会导致灵敏度的下降。因此,这是一个非常"干净"的仪器。在使用过程中,我们一定要时刻保持它的清洁。
 

  气相色谱仪在长期使用后,进样衬里会有类似焦油的物质,这是由于样品中的不挥发成分造成的。此外,还会有颗粒状物质(隔板碎屑、样品中的固体物质)的堆积,会干扰正常的分析工作。因此,需要定期检查,及时清洗。需要注意的是,在内衬中填充硅化石英玻璃棉,不仅可以提高样品的汽化效率,还可以防止杂物进入色谱柱内,造成堵塞,因此,在色谱柱内填充硅化石英玻璃棉,不仅可以提高样品的汽化效率,还可以防止杂物进入色谱柱内,造成堵塞。
  1.从色谱仪中小心翼翼地取出玻璃衬垫,用镊子或其他小工具小心翼翼地将玻璃棉和衬垫中的杂物取出,取出过程中不要划伤衬垫表面。
  2.在条件允许的情况下,初步清洗过的色谱仪的玻璃衬板,可在有机溶剂中用超声波清洗,干燥后使用。也可直接用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。清洗后的色谱仪,可在干燥后使用。
  3.在溶剂中对分光板进行超声波处理,干燥后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗。
  4.分板从气相色谱仪的进样口取出后,应先用甲苯等惰性溶剂进行清洗,然后用甲醇等醇类溶剂进行清洗、干燥。

气相色谱仪的常见故障排除方法有几点

  1、分离不完全

  (1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

  (2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。

  (3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

  2、峰形不规则

  (1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。

  (2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

  3、检测器造成的影响

  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

  (1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。

  (2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

  (3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。

  4、载气的影响

  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

  (1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

  (2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

  5、电路问题

  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

  其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的常见故障排除方法有几点_气相色谱仪

  玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
 

  分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
 

  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
 

  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。



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