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气相色谱仪选型指南 气相色谱仪是如何工作的
时间:2020-07-11 来源:仪多多仪器网 作者:仪多多商城
仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。
1、被分析样品情况:
⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;
2、分析的目的如何?
⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。
3、购货单位的定位:
⑴科研院所——要求高;
⑵监测和分析中心——准确可靠;
⑶线的现场分析用——重复再现;
4、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。
5、咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。
6、本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7、搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给终选型做基础准备工作;
8、任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?
9、现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10、考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。
11、色谱数据处理装置是终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢?
12、气相色谱仪使用场合和仪器安装地点:
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵气相色谱仪安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。
1)热导检测器
热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用zui广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物zui有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,zui常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
高杰
气相色谱仪作为一款专门应用于物质分析检测的仪器,其检测结果是否准确受环境因素影响。而在操作气相色谱仪的过程中,样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差,从而影响分析结果。以下根据网上资料,对常见影响气相色谱分析结果的原因进行归纳:
1.样品的采集和配制过程中,由于样品的代表性是得到正确的定量分析结果的前提,对于气体或挥发性液体样品,需要尽量避免样品成分挥发损失的液体和固体样品,并且注意样品的代表性和均匀性 在样品的制造过程中,还需要尽量避免或减少测定成分的损失,防止样品被污染。
2.由于样品的再现性会影响定量结果的精度和精度,不仅样品量是否正确,样品在气化室是否瞬间气化,在气化和色谱分离过程中是否有分解和吸附现象,以及分流时是否有差别效果 根据样品的性质,可以选择不同的样品和样品方法,减少误差。
3.色谱条件对结果的影响是这样的,色谱中,柱、柱温度、载气等影响成分的分离,成分分离,只有在峰形状良好的情况下,色谱峰面积和峰高度的测定精度良好。 在选择柱和色谱的条件时,需要考虑样品在柱内和色谱系统内是否吸附、分解,会对定量的结果产生影响。
4.峰面积或峰高的测定也会对检测结果造成影响,色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高,因此色谱峰面积或峰高的判断和测定的准确性直接影响定量的结果。 相对地,高定量下的分离度的要求比峰值面积下的定量低。 因此,分离度低时,用峰值高进行定量,保持时间短,半值宽度窄的峰值,其半值宽度的测定误差相对大,影响峰值面积的测定,所以用峰值高进行定量也可以。
5.检测器的种类的选择、灵敏度、线性范围、稳定性等影响定量结果的正确性,色谱定量基于检测器的响应值与测量对象成分含量的线性关系,哪个检测器的响应具有规定的线性范围,超过该范围,响应值与含量的关系
由于资料有限,因而上述内容并不全面,具体影响气相色谱分析结果的原因应根据实际情况进行分析。
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