正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,能够提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。
液相色谱仪部分:
一、
流动相的制备要求:
高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;
流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。
二、
高压恒流泵的维护和保养
1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。
2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换
3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。
YL9900 液相色谱质谱仪 LC/MS
三、
色谱柱的维护和保养
1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
3.所使用到的最大流速为1.0mL/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4.仪器检测完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四、
工作站的维护
出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相质谱仪质谱部分:
七、死机处理的9个步骤
1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive,再active。
2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。
3.关掉Analyst软件,Stop Service后重新打开Analyst软件。
4.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active。
5.StopService后进入Scu21.exe中,clear GPIB Bus。
6.StopService后进入Scu21.exe中,Reset System controller。
7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。
8.重新开关仪器总电源。
9.StopService后进入Scu21.exe中。
※说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完
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在高效液相色谱仪分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,液相色谱仪的色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响:
1、柱压升高;
原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。
2、相同化合物的保留时间发生变化;
原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化.
3、柱效下降;
原因:
i、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;
ii、凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此液相色谱仪用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。
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