冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。
但升华这一阶段的温度往往控制不好，当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化，此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果，相反，对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结，不利于制品溶解和从器皿上刮除。这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华，多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件，已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。将冷冻干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块，不利于再次冷冻干燥。
自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制，当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。在真空度和冷凝器的温度够低时，由于升华的速度受制于热传导和升华通道，因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。预冻则只受制于温度传导的影响，因此预冻比升华相对快一些，但制品完全冻牢也要2-3小时。
有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥，这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。非水溶剂的冷冻干燥，像乙醇类溶液，其冷冻干燥点在-111℃以下，不能用普通冷凝器。
冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。
但升华这一阶段的温度往往控制不好，当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化;
此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果;
相反，对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结，不利于制品溶解和从器皿上刮除。
这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华，多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件，已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。
将冷冻干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块，不利于再次冷冻干燥。
自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制;
当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。
在真空度和冷凝器的温度够低时，由于升华的速度受制于热传导和升华通道，因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。
预冻则只受制于温度传导的影响，因此预冻比升华相对快一些，但制品完全冻牢也要2-3小时。
有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥，这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。
非水溶剂的冷冻干燥，像乙醇类溶液，其冷冻干燥点在-111℃以下，不能用普通冷凝器。
1、冷冻干燥机必须使用独立电源插座有良好接地。
2、冷冻干燥机须在环境温度在5-30℃下工作，这样有利于延长压缩机寿命，压机长期在30℃以上会造成压缩机损坏。
3、制冷系统二次启动，须在3分钟之后，这样有利于压机寿命
4、 如果托盘及外挂冻干瓶同时使用，先放托盘物料，待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶，以免使挂瓶物料融化
5、物料必须冻实，预冻温度可以在-30℃以下，冻干样品非水溶解物（如有机溶解物、或者为80％以上高浓度的糖类等不易结冻的样品，须在-80℃以下的预冻室内预冻，预冻时间不小于24小时，可以在48小时以上。
6、有机玻璃冻干仓取下时，必须轻放在橡胶等柔软物体上，以免有机玻璃受损而漏真空
7、所放物料的多少与环境温度的高低有关，冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。
8、 空气回填时，请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。
9、 冷冻干燥机距墙面距离≥30cm。
10、禁止将其他散热设备放在冷冻干燥机附近，造成制冷系统无法散热，致使仪器不能工作及压缩机损坏。
11、设备放置平稳后，将脚轮固定器按下。
12、操作前观察真空泵油位及油质。
13、抽真空前将排水管堵上，适配器系统全部关闭，否则会造成真空泵损坏。
14、压缩机及冷凝器翅片定期除尘。
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