在气相色谱分析中,记忆效应是指当前分析的色谱图上有的峰是来自前次分析的样品。记忆效应的存在,会导致出现不正确的色谱峰,影响分析结果的精准性。
下面就来说说如何消除样品的记忆效应。
一般来说,自动进样器可以通过执行溶剂洗针、样品洗针以及样品抽取(上下推拉针芯)来控制消除样品的记忆效应。这三个功能都可以降低进样后残留在进样针中的样品浓度,确保样品不会被前次进样的样品所污染。
溶剂洗针:在溶剂洗针过程中,进样器从A或B瓶中抽取注射器体积80%的溶剂,然后将溶剂排放到一个废液瓶中。溶剂洗针的设置可以在取样之前,也可以在进样之后立即进行。
样品洗针:在样品洗针过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将进样针中的样品排放到一个废液瓶中。样品洗针在取样之前进行。当样品量有限时,您可用一种溶剂在抽取样品之前预先湿润进样针。
样品抽取(上下推拉针芯):在样品抽取(上下推拉针芯)过程中,进样器从下一次要进样的样品瓶中抽取进样针体积80%的样品,然后将样品排放到该样品瓶中。抽取(上下推拉针芯)在样品洗针之后和取样之前进行,作用是消除气泡。
自动进样器的圆形密封垫和固定底座紧密结合,操作时可以转动,一般用较为柔软的材料组成,比如碳氟聚合物。自动进样器的圆形密封垫是通过电动马达带动的,上面刻有一些细小的刻槽用于连接到不同的固定底座位置。
随着自动进样器的不断发展,越来越多型号和功能的自动进样器出现在实验室分析中,自动进样器所能容纳的样品量越来越多,进样速度越来越快,进样精度越来越高,智能化程度越来越好,可应用范围也越来越广。
自动进样器实现测定的自动化,只需将样品容器放入,按下启动开关,从进样到测定,测定池的清洗等全部操作自动地进行。
定期维护
1.定期涂抹润滑油
用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。
测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
2.定期更换橡皮垫
Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序;
所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫
定期更换进样隔垫。
用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入;
并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
及时维护
1.及时清洗色谱系统
平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置;
用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。
自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL;
再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗;
防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2.及时更换计量泵密封垫圈
及时更换计量泵密封垫圈:
更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵;
否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。
计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损;
使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。
通阀及储存维护
1.通阀维护
进样速度要快。
注射器进样时必须采用平头针。
使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25L的定量管多进样15L,并且要求每次进样体积准确、相同;
一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。
样品溶液均要用0.45m的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。
经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。
2.纯甲醇清洗长期不用机器
长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge和rinse几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。