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原子吸收光谱仪基本原理及使用中的注意事项 光谱仪常见问题解决方法

时间：2020-07-12    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     
　　1.原子吸收光谱的理论基础
 
　　原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度计分析)是光源辐射出待测元素的特征光波通过高温样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的原子所吸收辐射光波强度减弱的程度求出样品中待测元素的含量。
 
　　1.1原子吸收光谱的产生在于物质的原子中电子按一定的轨道绕原子旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时，具有最低的能量称为基态。在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，最外层的电子产生了跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。激发态原子很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来成为发射光谱。其辐射能量大小用下列公式表示：由于不同元素原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射特定频率的光。每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子它们也可以不同，也能产生不同的谱线。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν的光，跃迁到高能态。因此原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到接近于基态的激发态称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。测定时一般选用灵敏线，但被测元素含量较高时也可采用次灵敏线。
 
　　1.2吸收强度与分析物质浓度的关系是原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光原子蒸气对它的吸收是与单位体积中原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律的。当一条频率为ν，强度为I0的单色光透过长度为L的原子蒸气层后，透射光的强度为Lν，令比例常数为Kν，则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：A=Kv
 
　　在原子吸收光谱法中，吸收池中激发态的原子和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目，与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A
 
　　与试样中被测元素浓度c的关系如下：A=Kc
 
　　式中K---吸收系数。只有当入射光是单色光，上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕，只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中，由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等，引起了发射线和吸收线变宽，尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲，灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施：
 
　　(1)选择性能好的灯减少发射线变宽。
 
　　(2)灯电流不要过高减少自吸变宽。
 
　　(3)分析元素的浓度不要过高。
 
　　(4)对准发射光使其从吸收层中央穿过。
 
　　(5)工作时间不要太长避免灯过热。
 
　　(6)助燃气压力不要过高减小压力变宽。
 
　　2.原子化过程
 
　　原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。
 
　　2.1火焰原子化
 
　　分为两个主要阶段：
 
　　(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。
 
　　(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言，解离能小于3.5eV的分子容易被解离。当大于5eV时，解离就比较困难。
 
　　2.2石墨炉原子化
 
　　样品置于石墨管内，用大电流通过石墨管产生3000℃以下的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温下氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。
 
　　石墨炉加温阶段一般可分为：
 
　　(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉，加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射，否则会影响分析精度和灵敏度。
 
　　(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下将样品加热到尽可能高的温度，破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。
 
　　(3)原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。
 
　　2.3氢化物发生法
 
　　在酸性介质中，以KBH4作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑
 
　　3.火焰
 
　　3.1火焰的种类
 
　　原子吸收光谱分析中常用的火焰有：
 
　　空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。
 
　　(1)空气-乙炔。这是常用的火焰。此焰温度高(2300℃)，乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团，构成强还原气氛，特别是富燃火焰，具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。
 
　　(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840～1925℃)，火焰稳定透明。火焰背景低，适用于易离解和干扰较少的元素，但化学干扰多。
 
　　(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中，含氧量比空气高，所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中，除了产生半分解物C*、CO*、CH*外，还有更强还原性的成分CN*及NH*等，这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧，从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大，测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快，为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂，使用时要注意安全。
 
　　3.2火焰的类型
 
　　(1)化学计量火焰。又称中性火焰，这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度高，干扰少，背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高，但还原气氛不突出，对火焰中不特别易形成单氧化物的元素，除碱金属外采用化学计量火焰进行分析为好。
 
　　(2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。由于燃烧充分，火焰中半分解产物少，还原性气氛低，不利于较难离解元素的原子化，不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。
 
　　(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4：1.2～1.5或更大，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，中间薄层区域比较大，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰发射和火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。
 
　　3.3火焰结构
 
　　1-预热区；2-第1反应区；3-中间薄层区；4-第二反应区
 
　　(1)预热区又称干燥区。其特点是燃烧不完全温度不高，试液在此区被干燥呈固态微粒。
 
　　(2)第1反应区又称蒸发区。它是一条清晰的蓝色光带。其特点是燃烧不充分，半分解产物多，温度未达到高点。干燥的固态微粒在此区被熔化蒸发或升华。这一区域很少作为吸收区，但对易原子化干扰少的碱金属可测定。
 
　　(3)中间薄层区又称原子化区。其特点是燃烧完全温度高，被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收法的主要应用区。
 
　　(4)第二反应区。燃烧完全，温度逐渐下降，被离解的基态原子开始重新形成化合物。因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。进行原子吸收光谱分析时，燃烧器高度的选择，也就是火焰区域的选择。
 
　　4.仪器装置
 
　　原子吸收分光光度计主要由四部分组成：
 
　　光源、原子化器、光学系统和检测系统。目前绝大多数商品原子吸收分光光度计都是单道型仪器。这种类型的仪器只有一个单色器和一个检测器，工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源，如氘灯。单道仪器不能同时测定两种或两种以上的元素。单道仪器有单光束与双光束两种。
 
　　4.1光源
 
　　原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。
 
　　(1)空心阴极灯。这种灯是目前普遍应用的光源，是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有低压惰性气体(氖或氩)带有窗口的玻璃管中。接通电源后在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。
 
　　(2)无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘(或溴)一起装入一根小的石英管中，封入267～667Pa压力的氩气。将石英管放于2450MHz微波发生器的微波谐振腔中进行激发。这种灯发射的原子谱线强，谱线宽度窄，测定的灵敏度高，是原子吸收光谱法中性能较为突出的光源。优良的光源应具有下列的性能：
 
　　1)使用寿命长一般要求达到5000mA/小时。
 
　　2)发射的共振线强度高。
 
　　3)共振线宽度窄。
 
　　4)背景强度低，不超过特征线的1%。
 
　　5)稳定牲好，预热30min后，在30min内，漂移应小于1%。
 
　　4.2原子化器
 
　　4.2.1火焰原子化器
 
　　它是由雾化器、雾室和燃烧头组成的，能把试样变为原子蒸气的装置。它对测定的灵敏度和精度有重大的影响。
 
　　(1)雾化器。雾化器能使试液变为细小的雾滴并使其与气体混合成为气溶胶。要求其有适当的提升量(一般为4～7mL/分钟)，高雾化率(10～30%)和耐腐蚀，喷出的雾滴小、均匀、稳定。现在的商品仪器大多使用气动同心圆式雾化器。这种雾化器与预混合式燃烧器匹配，具有雾化性能好、使用方便等优点。这种雾化器由不锈钢、聚四氟乙玻璃等机械强度高、耐腐蚀性好的材料制成。
 
　　(2)雾室。又称预混合室，它要求有一个充分混合的环境，能使较大的液滴得到沉降，里面的压力变化要平滑、稳定，不产生气体旋转噪声，排水畅通，记忆效应小，耐腐蚀。
 
　　(3)燃烧头。它是根据混合气体的燃烧速度设计成的，因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰，有防止回火的保护装置，抗腐蚀，受热不变形，在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。
 
　　4.2.2石墨炉原子化器
 
　　目前，应用普遍的是Massmann型石墨炉。石墨炉的核心部件是一个长约50mm、外径为8～9mm、内径为5～6mm的石墨管，管壁中间部位有一个用于注入试样溶液的直径为1～2mm的小孔。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃烧，其外侧设置了一个惰性气氛保护罩，保护罩内有惰性气体流过。这一路保护气称为外气。另有一路惰性气体从石墨管两端进入其中，从中间的小孔逸出。这一路气流称为内气或载气。炉体两端装有石英窗，光束透过石英窗从石墨管内通过。炉体的最外层是一个水冷套，以降低电接点的温度和炉体的热辐射。石墨炉由一个低电压大电流电源供电。分析过程一般分为干燥、灰化、原子化、清除四个阶段。通过石墨炉电源的自动程序，设定各阶段的温度、升温方式和加热时间。各阶段的升温方式分为斜坡升温和快速升温两种。斜坡升温方式是使炉温在一定时间内达到设定温度；快速升温方式是使炉温在瞬间达到设定值，快速升温又称最大功率升温。快速升温的升温速率可达2000℃/秒以上。在升温过程中利用安装在炉体上的光学温度传感器测量炉内温度，测量的信号反馈给电源的控制电路，实现温度的自动控制。在原子化阶段，采用快速升温往往能使待测元素在极短的时间内实现原子化，以获得更高的瞬时峰值吸收信号。
 
　　4.3光学系统
 
　　(1)单光束系统。具有结构简单，价格低，能量高等特点，但不能消除光源波动所引起的基线漂移。使用时要使光源预热30分钟，并在测量过程中注意校正零点，补偿基线漂移。这种仪器有助于获得较高的测定灵敏度和较宽的线性范围，仪器的造价也比较低。
 
　　(2)双光束系统。此系统把光源发射的光分为两束，一束不通过原子化器而直接照射在检测器上，称为参比光束，另一束通过原子化器后再到检测器上，称为样品光束。最后指示出的是两路光信号的差，它可克服光源波动所引起的基线漂移，因此，此系统不需要预热光源。这种仪器的缺点是光能量损失大。光能量的损失造成信噪比变坏，往往限制了检出限的进一步改善。双光束仪器的结构复杂，造价也比较高。
 
　　(3)单色器。这种仪器采用光栅将非分析线成分从光源发射出来的光中分离出去。
 
　　4.4检测系统
 
　　元素灯发出的光谱线被待测元素的基态原子吸收后，经单色器分选出特征的光谱线，送入光电倍增管中，将光信号转变为电信号，此信经前置放大器和模拟电路后变为直流电压再经过数字电路后由计算机软件处理为测试结果。
 
　　5.干扰
 
　　干扰及消除，原子吸收光谱分析的干扰通常有5种类型：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等。
 
　　(1)化学干扰。化学干扰是原子吸收光谱分析中经常遇到的。产生化学干扰的主要原因是被测元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解出来所致。它又分为阳离子干扰和阴离子干扰。在阳离子干扰中，有很大一部分是属于被测元素与干扰离子形成的难熔混晶体，如铝、钛、硅对碱士金属的干扰；铍、铬、铁、铝、硅、钛、铀、钒、钨和稀士元素等，易与被测元素形成不易挥发的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收(增感效应)的，如锰、铁、钴、镍对铝、镍、铬的影响。阴离子的干扰更为复杂，不同的阴离子与被测元素形成不同熔点、沸点的化合物而影响其原子化，如磷酸根和硫酸根会抑制碱土金属的吸收。其影响的次序为：PO43->SO42->C1->NO3-、>ClO4-消除化学干扰常用的方法：
 
　　1)利用温度效应和火焰气氛。如在空气-乙炔火焰中测定钙时，PO43-和SO42-对其有明显的干扰，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。测定铬时，用富燃的空气-乙炔火焰可得到较高的灵敏度；在一氧化二氮-乙炔火焰的红羽毛区，干扰现象就大大地减少。
 
　　2)加入释放剂。释放剂是指能与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物而释放被测元素的试制。如加入锶盐或镧盐，可以消除PO43-、铝对钙、镁的干扰。
 
　　3)加入保护络合剂。保护络合剂与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物。如加入EDTA可以防止PO43-对钙的干扰。8-羟基喹啉与铝形成络合物，可消除铝对镁的干扰。加入F-可防止铝对铍的干扰。
 
　　4)加入助熔剂。氯化铵对很多元素有提高灵敏度的作用，当有足够的氯化铵存在时，可以大大提高铬的灵敏度。
 
　　5)改变溶液的性质或雾化器的性能。在高氯酸溶液中，铬、铝的灵敏度较高，在氨性溶液中，银、铜、镍等有较高的灵敏度。使用有机溶液喷雾，不仅改变化合物的键型，而且改变火焰的气氛，有利于消除干扰，提高灵敏度。使用性能好的雾化器，雾滴更小，熔融蒸发加快，可降低干扰。
 
　　6)预先分离干扰物。如采用有机溶剂萃取、离子交换、共沉淀等方法预先分离干扰物。
 
　　7)采用标准加入法。此法不但能补偿化学干扰，也能补偿物理干扰。但不能补偿背景吸收和光谱干扰。
 
　　(2)物理干扰。当溶液的物理性质(粘度、表面张力等)发生变化时，吸入溶液的速度和雾化率也发生变化因而影响吸收的强度。为了克服物理干扰采用稀释试液或在标准溶液中加入与试液相同基体的办法或采用标准加入法。
 
　　(3)电离干扰。当火焰温度足够高时，中性原子失去电子而变成带正电的离子，使火焰中的中性原子数目逐渐减小，导致测定灵敏度降低，工作曲线向吸光度坐标方向弯曲。这种现象存在于碱金属和碱土金属等电离势较低的元素。为了消除电离干扰一方面适当控制火焰的温度(采用富燃火焰)，另一方面在标准溶液和样品溶波中加入大量容易电离的元素，如钾、钠、铷、铯，以抑制被测元素的电离。
 
　　(4)光谱干扰。它是由于光源、样品或仪器使某些不需要的辐射光被检测器测量所引起的。它能使灵敏度降低，工作曲线弯曲，也会引起测定结果偏高等。一般采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他的分析线，预先分离干扰物等方法去消除。
 
　　(5)背景干扰。这里所指的背景干扰主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用邻近非吸收线或邻近低灵敏度的吸收线(与分析线相差在10nm内)连续光源(如氘灯、碘钨灯)塞曼效应和自吸等方式进行校正。火焰吸收可用调零的方法迸行校正。
 
　　6.仪器工作条件的选择
 
　　(1)分析线。一个元素若有多条分析线，通常采用灵敏线，但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时，为了得到高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时，为了克服短波区域的背景吸收和噪声，不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
 
　　(2)光谱通带。它是指单色器出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS，Δλ为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
 
　　(3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言，应采用额定电流的40%～60%。
 
　　(4)对光。在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液，对燃烧器再进行调节直到获得最大吸收。
 
　　(5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量，逐步改变燃气的流量，使得到最大的吸收值和稳定的火焰，也要有利于减少干扰。
 
　　(6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度；遇到干扰时再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在，应考虑采用其他消除干扰的方法。
 
　　7.测量方式
 
　　7.1工作曲线法
 
　　这是原子吸收光谱法常用的方法。此法是根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制标淮溶液系列，测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的工作曲线。测得样品溶液的吸光度后，在工作曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度。
 
　　7.2标准加入法。
 
　　标准加入法也称标准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法较好。这种方法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。使用标准加入法时注意以下几点。
 
　　1)标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。
 
　　2)为了减小测量误差必须具有足够的标准点，通常需用四份溶液，至少三份。
 
　　3)标准加入法的曲线斜率应适当，添加标准溶液的浓度好为c、2c、3c，尽可能使Ao值与A1-Ao值接近，Ao值在0.1～0.2之间。
 
　　4)标准加入法不能消除背景吸收的影响。有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正。
 
　　5)标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。
 
　　7.3内插法
 
　　此法可以提高对高含量测定的准确度。这种方法只需两个标准点即可，这两个标准点的浓度与试样溶液的浓度应该十分接近，其中一个高于试样溶液浓度，另一个低于试样溶液的浓度，以使试样的测量值位于两个标准点测量值之间。这种校准方法的前提是标准曲线必须是直线。这种方法的优点是简便快速能获得更好的测定精密度。使用与试样组分一致的标准样品制备标准溶液还可以抵消试样组分的干扰。
 
　　8.鉴定仪器的几项指标
 
　　8.1精密度
 
　　一般用能产生0.2～0.5吸光度的标准溶液，在工作条件下，连续(中间不能调整零点)测定10次以上的奇数，然后计算其标准偏差和变异系数。
 
　　8.2基线稳定性
 
　　是指仪器在一定时间内基线漂移的情况。选择好波长和通带，把灯预热30分钟，在点燃火焰的情况下吸空白液迸行测量记录，要求吸光度漂移在15分钟内不能超过±0.0005A。
 
　　8.3边缘能量
 
　　用铯的852.1nm谱线、砷的193.7nm谱线，采用实际使用的光谱通带记录谱线的强度。在10分钟内瞬时噪声的吸光度<0.03A；在上述两条谱线的±1.3nm内杂散光能量<2%。
 
　　8.4特征浓度(在水溶液中)能产生1%吸收(吸光度为0.0044)所需元素的质量浓度(μg/mL)，称做该元素的特征浓度。在绘制的工作曲线上，在吸光度0.1附近查得相当于吸光度改变量ΔA=0.10的质量浓度改变量Δρ(μg/mL)。然后按下式计算特征浓度：
 
　　8.5检出限
 
　　以适当的置信度测出被测元素的最小浓度(或质量浓度)或最小量。选取一份标准溶液浓度c约等于资料给出该元素检出限的5倍或10倍，连续测定10次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为s，按下式计算检出限(DL)：
 
　　8.6波长准确性和重现性
 
　　实际调出的波长与理论波长允许相差<±0.5nm，重复测量波长的误差<0.3nm。
 
　　8.7仪器实际分辨率
 
　　在光谱为0.2nm时，能清楚分开锰三线，波谷/波峰的透过率<发射强度的30%。或测试半峰宽。
 
　　9原子吸收分光光度计的使用与维护
 
　　9.1实验室环境
 
　　安装原子吸收分光光度计的实验室应远离剧烈的振动源和强烈的电磁辐射源。室内温度应保持在20～35℃之间，并保证室温不在短时间内发生大幅度变化。室内相对湿度应小于85%。实验室墙壁应做刷漆、贴纸等防尘处理。采用石墨炉法进行痕量分析时，室内应以正压送风，送入的空气应作除尘处理。实验室不能同时用作化学处理间。安放仪器的工作台应坚固稳定，能长期承重不变形。为防振防腐，台面上应铺设橡皮板或塑胶板。为防止有害气体在室内扩散，应在原子化器上方位置安装局部强制排风罩。排凤罩下口尺寸一般为350X300mm，其下口距仪器顶面以300～400mm为宜。风机的排风量不宜过大，否则会引起火焰飘动，影响测定的稳定性；风量过小，排风效果不好。根据经验，以手能在风口处明显感觉出气体流动为宜。实验室内应具备220V电源。如果电网电压波动较大，应另行配备稳压器。火焰法使用的乙炔、液化石油气等燃气钢瓶应放在距离不远、出入方便的其它房间内。
 
　　9.2性能测试
 
　　仪器技术性能的好坏直接影响分析结果的可靠性。无论是新购置的仪器还是经过长期使用的仪器，都必须进行全面的性能测试，并做出综合评价。测试的主要项目有波长指示值误差、波长指示值重复性、分辨率、基线稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力以及绝缘电阻等。各种技术项目的指标和检测方法可参照国家技术监督局颁布的原子吸收分光光度计检定规程(JJG694-90)。
 
　　9.3使用与维护
 
　　面对一台从未使用过的仪器，在动手操作之前，必须认真阅读仪器使用说明书，详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能，严格按照仪器说明书给出的方法操作。在使用仪器的过程中，重要的是注意安全，避免发生人身、设备事故。使用火焰法测定时，要特别注意防止回火，要特别注意点火和熄火时的操作顺序。点火时一定要先打开助燃气，然后再开燃气；熄火时必须先关闭燃气，待火熄灭后再关助燃气。新安装的仪器和长时间未用的仪器，千万不要忘记在点火之前检查雾室的水封。使用石墨炉时，要特别注意先接通冷却水，确认冷却水正常后再开始工作。同时仪器的日常维护保养也是不容忽视的。这不仅关系到仪器的使用寿命，还关系到仪器的技术性能，有时甚至直接影响分析数据的质量。仪器的日常维护与保养是分析人员必须承担的职责。这项工作归纳起来大体上有如下几个方面。
 
　　1)应保持空心阴极灯灯窗清洁，不小心被沾污时，可用酒精棉擦拭。
 
　　2)定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水，看是否有气泡产生，千万不能用明火检查漏气。
 
　　3)在空气压缩机的送气管道上，应安装气水分离器，经常排放气水分离器中集存的冷凝水。冷凝水进入仪器管道会引进喷雾不稳定，进入雾化器会直接影响测定结果。
 
　　4)经常保持雾室内清洁、排液通畅。测定结束后应继续喷水5～10分钟吸空气3分钟，将其中存残的试样溶液冲洗出去。
 
　　5)燃烧器缝口积存盐类，会使火焰分叉，影响测定结果。遇到这种情况应熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，也可以用刀片插入缝口轻轻刮除，必要时可用水冲洗。
 
　　6)测定溶液应经过过滤或彻底澄清，防止堵塞雾化器。金属雾化器的进样毛细管堵塞时，可用软细金属丝疏通。对玻璃雾化器的进样毛细管堵塞，可用洗耳球从前端吹出堵塞物，也可以用洗耳球从进样端抽气，同时从喷嘴处吹水，洗出堵塞物。
 
　　7)不要用手触摸外光路的透镜。当透镜有灰尘时可以用洗耳球吹，也可以用氩气吹干净。
 
　　8)单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件，受潮容易霉变，故应保持单色器的密封和干燥。不要轻易打开单色器。当确认单色器发生故障时，应请专业人员处理。
 
　　9)长期使用的仪器，因内部积尘太多有时会导致电路故障；必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净有条件的可以吸尘器吸出灰尘。处理积尘时务必切断电源。
 
　　10)长期不便用的仪器应保持其干燥，潮湿季节应定期通电(半个月)。
 
　　9.4紧急情况处理
 
　　工作中如遇突然停电，应迅速熄灭火焰。用石墨炉分析，应迅速关断电源。然后将仪器的各部分恢复到停机状态，待恢复供电后再重新启动。进行石墨炉分析时，如遇突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。进行火焰法测定时，万一发生回火，千万不要慌张，首先要迅速关闭燃气和助燃气，切断仪器的电源。如果回火引燃了供气管道和其它易燃物品，应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要轻易再次点火。在重新点火之前，切记检查水封是否有效，雾室防爆膜是否完好。
 
　　基础知识请看看。
 

小型近红外光谱仪的功能分析

    小型近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。

    滤光片型主要作专用分析仪器，如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限，很难分析复杂体系的样品。

 

    光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。 由于仪器中的可动部件（如光栅轴）在连续高强度的运行中可能存在磨损问题，从而影响光谱采集的可靠性，不太适合于在线分析。

    小型近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度，这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件，且需要较严格的工作环境。

    声光可调滤光器是采用双折射晶体，通过改变射频频率来调节扫描的波长，整个仪器系统无移动部件，扫描速度快。

    但这类仪器的分辨率相对较低，价格也较高。随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟，采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器，以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。

    在与固定光路相匹配的阵列检测器中，常用的有电荷耦合器件（CCD）和二极管阵列（PDA）两种类型，其中 Si 基 CCD 多用于近红外短波区域的光谱仪，InGaAs 基 PDA 检测器则用于长波近红外区域。

    基于阵列检测器成功开发出了小型近红外光谱仪，包括实验室型和在线型仪器，光谱范围覆盖了整个近红外波段（700～2500nm），根据测量对象可以选择多种测量方式如透射、漫反射等，已在多家炼厂、科研单位和高校得到成功应用。

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直读光谱仪需要的操作规程

　　1、控制箱总电源打开后真空泵电源开110/220电源开中间开关开5分钟后打开真空隔离阀确认无异常后开光源，稳定后开MC20电源真空度打50以下可打开高压。　　2、检查设备是否正常，光源、高压、MC20真空指示等是否正常；　　3、每次试验前清理入射窗，调整电极间隙，清理样品台内部残渣；　　4、磨制试样和标准试样，注意分析面要平整而有一定的粗糙度；　　5、磨削合金钢和普通碳素钢试样应使用各自专用的砂轮片；　　6、试样磨削后，放在有盖的容器中，禁止用手触摸或擦拭分析表面，禁止长期暴露在空气中；　　7、打开汞灯电源，稳定一段时间后，进行狭缝校准；　　8、打开氩气减压器，调节出口压力；　　9、每天第一次试验时应将管道内残余气体放尽；　　10、用一块相关试样进行多次激发，直到各元素(特别是硫、磷)读数逐渐稳定；　　11、进行同常标准化；　　12、用控样检查分析数据是否正确，如误差较大，应重新标准化；　　13、若两次标准化后仍无法达到要求的精度，则应停止试验，立即报告主管领导和设备员；　　14、标准化正确后，即可分析试样，每个试样应激发三次以上，舍去不良数据后，以平均值作为分析结果；

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