深冷反应时用大量的正丁基锂,正丁基锂这种原理属易燃易爆品,因此在反应前检查反应釜及所有辅助设备是否正常,在确定所有设备正常后开始后开始进行操作。
深冷反应釜是用液氮进行冷却,而液氮的温度是-190度,因此在用液氮时不要用手去抚摸液氮管道及液氮经过的部位,以免被液氮冻伤。
一:操作前检查:
1.本反应釜是在无水、无氧状态下进行反应。
2.检查反应搅拌、高位、相关阀门、管道是否完好。
3.检查液氮系统是否完好。
4.压正丁基锂的管道及系统是否完好。
二:操作
1.在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜,清洗二次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时,然后用参与反应的无水溶剂进行清洗二次(每次20-30kg)清洗干净后,烘干。待用。
2.确定反应釜符合投料要求后(无水无水状态)把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa,通氮气置换出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜放空口加装一用“石碏”做的液封瓶。
3.在确定设备一切正常后,把夹套排空口的闷板卸掉,夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。
4.在氮气保护下把正丁基锂缓慢滴入反应釜内。
5.反应结束后,放近夹套内的液氮,把放空口的闷析盖好,开启无水乙醇储罐的循环泵进行升温,当温度升至所要温度后开始进行保温。
6.保温结束后,压完夹套内的乙醇。
三:用完后清洗
1.因低温反应釜内不能升温,因此在洗釜时只能在另一个反应釜烧热水,抽入深冷釜内进行清洗。
2.用水清洗干净后,用回收溶剂把釜壁上残流的物质清洗干净,清洗干净后用氮气吹干。
玻璃反应釜主要是利用其双层的玻璃特点,我们可以再中间的夹层放置反应物料,通过在常压或者负压的情况下进行搅拌反应,玻璃反应釜通过双层反应釜夹层,注入恒温的热溶液或冷却液,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。这样玻璃反应釜夹层里面的介质通过搅拌来做循环反应实现加热或者冷却作用。在现代的生化新材料合成实验中作为理想的设备而广泛采用。玻璃反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成
1、釜体、釜盖采用不锈钢加工制成,釜体通过螺纹与法兰联接,釜盖为正体平板盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。
2、高压釜主密封口采用A型的双线密封,其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式,依靠接触面的高精度和光洁度,达到良好的密封效果。
3、玻璃反应釜釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连。
4、釜盖上装有压力表,爆破膜安全装置,汽液相阀,温度传感器等,便于随时了解釜内的反应情况,调节釜内的介质比例,并确保安全运行。
5、联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成,中间有承压的隔套。搅拌器由伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速,便可达到控制搅拌转速的目的。
6、隔套上部装有测速线圈,连成一体的搅拌器与内磁环旋转时,测速线圈便产生感应电动势,该电势与搅拌转速相应,该电势传递到转速表上,便可显示出搅拌转速。
7、磁联轴器与釜盖间装有冷却水套,当操作温度较高时应通冷却水,以及磁钢温度太高而退磁。
8、玻璃反应釜轴承采用不锈钢轴承或高强电化石墨,耐摩损,维修周期长。
工业用搪瓷反应釜一般的瓷釉配方组成主要是以二氧化硅为主,二氧化硅的含量占据了搪瓷釉面的50%~80%,三氧化二硼的含量在12%左右,氧化钠在12%左右,氧化钴在3%左右。从而我们可以看出搪瓷反应釜的瓷釉是用多种化学矿物原料和化学原料按照一定的比例混合,经过熔融或者半熔融所形成的玻璃状物质。
在搪瓷釉面的生产过程中,我们可以将其组成分为基体剂、助熔剂、乳浊剂、氧化剂、着色剂以及辅助剂,并不是每一种成分只是起到单一的作用,有时一种物质可能既是基体剂也是助熔剂,比如三氧化二硼既是基体剂也是助溶剂。
瓷釉组分配比的不同,可形成底釉和面釉,底釉是烧成瓷层与钢体紧密结合的瓷釉,其组分配比加大了密着剂的含量而增强瓷层与钢体的结合力,而面釉其组分配比则是加大了耐腐蚀成分的含量,使烧成的外搪瓷层具有很高的耐腐蚀能力,而组分的不同又可使烧成的搪瓷层呈现蓝色、白色等不同的颜色。
搪瓷反应釜使用注意事项
1、使用压力:0.2---0.4Mpa
2、耐酸性:对各种有机酸、无机酸、有机溶剂均有较好的抗蚀性。如将搪玻璃试样置于20%HCI溶液中煮沸48h,腐蚀速率为0.9g/m2.d(优等品指标为1.0g/m2.d)。
3、耐碱性:搪玻璃对碱性溶液抗蚀性较酸溶液差。但将搪玻璃试样置于1N氢氧化钠溶液腐蚀,试验温度80℃时间48h。腐蚀速率为6.76g/m2.d(优等品指标为7.0g/m2.d)。
4、操作温度:搪玻璃设备加热和冷却时,应缓慢进行。搪玻璃设备使用温度为0-200℃,耐温急变性≥200℃。
5、瓷层厚度:玻璃设备的瓷层厚度0.8-2.0mm,搪玻璃设备附件的瓷层厚度0.6-1.8mm。
6、耐压电:搪玻璃具有良好的绝缘性,当搪玻璃在规定厚度内用20KV高频电火花检查瓷层时,高频电火花不能击穿瓷层。
7、耐冲击性:玻璃层的内应力越小,弹性越好,硬度越大,抗弯抗压强度越高,则耐冲击就越好。玻璃层在规定厚度内,用直径30mm,重量112g钢球冲击时,其冲击功为282×10-3J(优等品指标为260×10-3J)。
根据对烧成工艺温度的不同要求,又分为高温瓷釉和低温瓷釉,高温瓷釉和低温瓷釉的组分和烧成的温度不同,高温瓷釉的组分先进要求烧成的温度高。
其理化性能相对增强,从而提高了搪玻璃瓷层的稳定性和耐腐蚀能力;低温瓷釉则组分落后要求烧成的温度较低;从搪玻璃成品的颜色也容易区分:高温瓷釉烧成的蓝色纯正而发亮,而低温瓷釉烧成的则呈蓝黑色而发暗。
因为高温瓷釉组分和烧成的成本都高于低温瓷釉,因此一些小厂为节约成本往往选择低温瓷釉也就是变相的偷工减料,请广大用户一定注意。
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