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热解析仪的原理和具体操作步骤 热解析仪是如何工作的

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
原理介绍:
    热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);第二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰,增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式,如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析,或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。
 
具体操作步骤如下:
  1、设置调节好热解吸炉所需温度;
  2、选好所需流量,调节好压力阀位置(依据压力指示);
  3、在采气口串接好100ml注射器;d)安装吸附管
  4、按下电磁开关阀,使氮气流经吸附管,进入注射器约10ml时,断开电磁阀。停止氮气进入注射器。
  5、热解附3~20分钟(根据样品不同要求而定);
  6、按下电磁阀开/关按钮,使氮气再一次冲洗流过吸附管进入注射器,当注射器刻度到达100ml时,立刻关闭采气流量;
  7、取下注射器并立刻用橡胶帽堵死注射器进口,根据需要取一定量注射器内气体注入气相色谱仪进行定性定量分析
  热解析仪的保养注意事项
  热解析仪在使用一段时间后需要进行保养,以保证其后期工作的正常进行,并延长其使用寿命:
  1、操作人员应经过相关培训,并详细阅读有关技术资料;
  2、全自动热解析仪易损件应定期更换;
  3、电气设备应定期维护;
  4、电控部分的原器件、电源传感器、触摸屏等要做好绝缘、防鼠、控温。减少因氧化、老化、漏电、短路、断路造成元气件损坏;
  5、各种计量仪器上的刀口、刻度、指示器要防止损伤,要保持清洁,并定期请计量部门校准;
  6、机械系统因磨损、锈蚀、灰尘、油污、断裂、破损、落入异物、松动或操作不当造成仪器出现死机、打滑、振动、运转不同步、丝杆螺丝调不动,声音温度异常,可通过看、听、测、摸等多种手段进行排查;
  7、对电气故障出现起不动,指示灯不亮、显示器不显示或数据显示异常,可检查开关、保险丝、灯丝、电器件是否漏电、或接触不良,并可通过测量电阻、电压、电流信号,更换有疑问的原器件来排查。
热解析仪的原理介绍:

热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。

解析过程中使用两种吸附管两级解析:

首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);

第二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰,增强了极性化合物的分析。

热解析仪可方便的用于多种采样方式,如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析,或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。 



    全自动二次热解析仪可适用于《HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》、《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》《HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》《GB/T18883-2002室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体吸附/热脱附-气相色谱》、《GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》等标准。

 


    全自动二次热解析仪的主要功能:


    1.可以自动运行较多20/10个样品,无需人员值守;


    2.开机自检,故障和提示,自动定位样品盘;


    3.可保存10种方法,随时调用;


    4.具有标样加载平台,恒定载气吹扫,标准样品更加标准;


    5.微机程序控制,主要功能有:


    方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;


    样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;


    设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;


    具有多种扩展功能:可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱;


    可同步启动GC或GCMS、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;


    6.设有外加载气调节系统,无需对于GC或GCMS仪器进行任何改装与变动,即可进行进样分析,也可选用原仪器载气;


    7.通过时间编程,自动实现解吸、进样、反吹清洗等功能;


    8.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;


    9.为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;


    10.对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;


    11.可与国内外所有色谱实现连接反控,也可以使外来程序反控本仪器


    性能


    1. 样品区温度控制范围:


    室温—400℃以增量1℃任设加热功率约200W;


    2. 阀进样系统温度控制范围:


    室温—220℃以增量1℃任设加热功率约60W;


    3. 样品传送管线温度控制范围:


    室温—220℃以增量1℃任设加热功率约40W


    (为了操作安全,传送管线温度控制采用低压供电);


    4. 解吸温度控制范围:


    室温—400℃以增量1℃任设;(升温速率〉2000℃/min)


    5.冷阱温度控制范围:


    -30℃—50℃以增量1℃任设


    (采用的电子制冷装置,无需液氮制冷)


    6.温度控制精度:<±0.1℃;


    7.温度控制梯度:<±0.1℃;


    8.一键式启动色谱工作站,操作简单


    9.LED大屏幕,实现按键触控两种操作方式


    10.样品位:20位/10位


    11.吹清洗流量:0~400ml/min(连续可调);


    12.器有效尺寸:450×360×510mm3







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