硅碳管安装:
热电偶安装:
将热电偶从顶部插入,到底后再向上回2毫米左右,不要挨住硅碳管,也不要离得太远。挨住硅碳管时容易将热电偶与硅碳管粘住,也极有可能使硅碳管漏电给热电偶,将测温部分的线路烧坏。离得太远,会使实际温度与显示温度不符,长时间工作可使硅碳管与异径管粘在一起。
异径管安装:
将异径管插入硅碳管当中,到头后,要注意让它到位,即到塌里面。
电路连接:
高温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上,正端接“+”,负端接“-”。四芯插座接电解池。电源220V接在标明“输入”的两个接线柱上。
将电解池、净化器、控制器连接好,接通电源,即可直接升到1050℃。
送样棒安装:
快速智能测硫仪KZDL控制器电源要用60A空气开关。打开控制器开关,按下[启动]键,送样棒从控制器左侧孔中滑出,将送样棒插入送样托架上滑块孔内,用滑块上的螺钉旋紧固定,并进行试运行。
将石英舟放入燃烧管头部,使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接,调节控制器与高温炉距离,使送样一、送样二分别准确地保证石英舟的中部处于500℃和1150℃处。
气路连接:
将电解池带有熔板一端进口与高温炉中异径管连接,另一端连接净化装置,取出两通阀,在两通阀内塞入脱脂棉,与高温炉中异径管连接用耐高温的硅胶管,与净化装置连接的用乳胶管连接。
打开净化装置电源开关,将气流量调节到1000毫升/分,然后关闭燃烧管与电解池之间的二通阀或捏紧硅胶管,观察流量计,如气流量降到500毫升/分以下,证明气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
将搅拌棒放入电解池内,盖上盖,拧紧螺丝,塞紧橡皮塞。
将电解液倒入电解池内,打开搅拌器,缓慢调节转速旋钮至适当速度(搅拌打起的泡沫覆盖电解池底部即可),但不能调的过快,过快会失步,当遇到失步时,关上电解开关,将速度旋钮旋到小,等电机停转后,重新调节。|
在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀,打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是保证结果准确的关键。
安装打印纸:
安装或更换纸卷时,打开打印机前盖板,从打印机上取下纸卷轴,将新纸套在纸卷轴上,将纸卷轴用力按入打印机的道槽内(注意:一定要确认纸卷轴已按装牢固,不会掉出)。将纸头剪成三角样式,接通打印机电源,按一下SEL键,使SEL指示灯灭,按一下LF键使机头转动,这时用手将纸头送入机头下面入纸口处,纸便会徐徐进入机头,直到从机头正前方漏出一定长度为止,再按一下LF或SEL键,然后关上电源,将打印纸头从前盖板的出纸口穿出,盖好打印机的前盖板。
放入硅胶:将脱脂棉放入干燥瓶底部,倒入硅胶,塞紧胶塞。
至此快速智能测硫仪安装过程全部完成。
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微机定硫仪是依据库仑滴定法的原理(参见GB/T214—1996),由单片机系统负责高温炉的升温控制,采集温度、测量结果的数据,并将数据传输给主控微机,由微机系统进行数据处理,显示炉温、测量结果、送样位置等信息,向单片机系统发送控制命令。当设备工作在脱机状态时,由单片机系统独立完成所有工作。
主要特点:
1、该系统用于测量煤、焦炭、石油等可燃物质的硫含量。
2、整个测试过程由微机控制自动完成,也可脱离微机工作。
3、实验过程中校正方便,直观。
4、测量结果可长期保存,可查询、打印。
5、系统工作温度用户可通过软件在600℃----1150℃之间选择设定(测煤时为1050℃,测石油时用户可选择800℃)。
6、微机与单片机系统之间采用标准RS232串行接口,具有接线简单、传输可靠、传输距离远、故障率低等特点。
7、单片机系统负责控制高温炉的温度控制、测量数据的采集,并将数据通过串行线传输给主控微机,由微机进行数据处理,与微机主程序的配合使系统整体性能有大幅度的提高。
8、本系统将高温炉、磁力搅拌器、空气净化装置、电解池、自动送样机构、单片机控制线路合理地放置在同一机箱内,使整机系统美观、体积小、系统的放置与连接方便、系统的操作与日常维护简单等特点。
定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
分析原理
煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3,由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡;
仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。
具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。反应如下;
煤(有机物)+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+CI2↑+……
4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
2ΜSO4→2ΜO+2SO2↑+O2↑(Μ指金属元素)
2SO2+O2→2SO3↑
生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内,与水化合生成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2SO3。
反应式为;
阳极;2I-–2e→I2
阴极;2H++2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为:I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体;
而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加;
破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。
仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
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