1. 将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位；
2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位；
3. 上述两项相减，计算样品重量；
4. 将仪器下方的三通阀（即单元控制旋钮）旋至CLOSED；
5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐（用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作）；
6. 缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚（下压杆下压并外拔来固定，内推放开；下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻）；
7. 接通电源及冷凝水（打开水龙头）；
8. 通过时间按钮设定酸解（或碱解）时间；
9. 将配好的酸液（或碱液）（此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热）从仪器顶部加入消解管内；
10. 设定加热挡位（一般选择加热至液体沸腾即可）；
11. 酸解（或碱解）完成后，即时间用完后，关闭红外加热；
12. 等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液（若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹，然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空）；
13. 液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性；
14. 液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液（或酸液）进行碱解（或酸解）（此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然），重复步骤8-13；
15. 按实验方案进行后续处理，最后用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源；
16. 最后按实验方案处理数据，计算结果。
粗纤维测定仪用途：粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。粗纤维测定仪不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
粗纤维测定仪操作步骤及注重事项：
纤维测定仪安全规则
1.红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度，故为防止操作者被烫伤，在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;
2.工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;3.维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。
粗纤维测定仪实验注重事项：
1.称量过程一定要准确(关好天平挡门)，不要用手拿坩埚，用夹子拿取;
2.在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;
3.仪器清洗可以不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，可以选用热水进行清洗，假如确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗;
4.在酸解(或碱解)完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，假如样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉;
5.石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等;
6.若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗;
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