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直插式氧气分析仪在使用时要注意这些 分析仪常见问题解决方法

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  氧气分析仪就是对不同气体中氧气含量测定的仪器,直插式氧气分析仪是其一个代表分类。根据原理可以分为三个不太的分类:燃料电池法氧分析仪、氧化锆法的氧化锆传感器、磁氧分析仪。在它的使用过程中要遵循一定的规则,否则会对分析结果造成不良影响。
 

  1、直插式氧气分析仪在首次使用时应该检查各个连接点以及阀门等关键部位,看是否有遗漏现象,确保空气中的氧气不会进入到仪器内部,提高氧气含量,造成测量数值偏高。
  2、在每一次使用之前都要清理净化管道系统,将无意渗入的多余的空气消除干净,同时确保连接取样管路时没有进入空气。
  3、一般连接管路选用铜管或抛光过的不锈钢管,而不要使用塑料管,橡胶管等,因为样气中氧含量的变化会受管道材质及表面粗糙度影响。
  4、在直插式氧气分析仪测量的气体流量十分微小时,要避免各种管件,阀门,表头等死角对样气造成污染,因此必须尽可能简化气路系统,连接件死角要小。使用水封,油封及腊封等设备,防止溶解氧逸出造成污染,这样才能确保数据准确。



    热重分析仪是一种利用热重法检测物质质量变化的仪器,主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成,被广泛用于多个领域中。
    热重分析仪热重分析的因素
    1、样量和试样皿:
    热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
    样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
    2、温速率:
    升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
    3、气氛的影响:
    热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显着,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
    4、挥发物的冷凝:
    分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
    5、浮力:
    浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。





氟离子分析仪的特点及工作原理
氟离子分析仪是采用离子选择电极法,专门用于测量氟离子的在线监测仪、实验室检测仪。适合于含有氟离子的场合,检测氟离子的数值。通常所谓离子选择电极,是指带有敏感膜的、能对离子或分子态物质有选择性响应的电极,使用此类电极的分析法属于电化学分析中的电位分析法。离子选择电极法是70年代发展起来的技术,国际纯粹化学与应用化学协会给它的定义是:“离子选择电极是一类化学传感器,它的电位对溶液中给定的离子的活度的对数呈线性关系。
氟离子分析仪工作原理
氟离子选择性作为指示电极和甘汞电极为参比电极构成测量电池:氟离子选择电极|试液||甘汞电极。 忽略液接电位,即电池的电动势和试液的氟离子的活度的对数成正比,氟离子电极一般在1 ̴̴10moL/L-1范围内符合能斯特方程式。能斯特方程式,如下:
氟离子选择电极法优点:仪器简单,投入成本少。电极结构简单牢固、元件灵巧、灵敏度高、响应速度快、便于携带、操作简单、能克服色泽干扰以及精度高。分析准确度较高,应用比较广泛;可以通过自动进样器和分析软件控制,自动进样,自动进行定性和定量分析,降低了操作人员劳动量。



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