刚购买在线气相色谱仪时要注意对新置办和装置的仪器,不只要清点零部件与备件能否齐全,更要检查阐明书能否齐全,一定要妥善保管这些材料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关运用阐明书,并且严厉按规程操作。这是做好仪器剖析的前体,而且当仪器呈现问题时也便当与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,假如由于操作不当产生的毛病或者损坏,厂商可是不会免费维修的。
接下来就让我们来详细的了解一下在线气相色谱仪的操作流程。
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱。
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏。
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求。
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求,当检测器温度大于100℃时,按下点火按钮,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
在气象色谱仪操作中,载气与辅助气压力流量的测量与指示,是操作仪器、选择较佳色谱分离条件和检测器工作的必备条件。例如: (1)仪器在运行中可以从柱前压判断,色谱柱是否断流和漏气; (2)配有稳流阀的仪器在做程序升温操作时,从柱前压变化情况可判断工作过程是否正常; (3)重新启动仪器,依据色谱分析方法要求,设定柱前压力和辅助气供给压力; (4)在配有稳流阀的气路中,要根据色谱分析方法和柱前压要求,决定稳流阀输入的压力值; (5)当采用固定气阻,调节压力选择辅助流量时,通过压力流量曲线,设定不同压力值,获得相对应的流量; (6)在EPC操作中,个有关部分的压力指示值是否稳定,是EPC系统正常工作的前提; (7)在色谱分析方法和分析报告中,柱前压力值是不可缺少的数据等。
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