解析脂肪测定仪的正确使用:
一、 操作前准备
1、 样品制备。
2、 抽提筒用蒸馏水清洗,置于干燥箱在105℃温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
3、 检查电源及冷却水进出水咀。
二、 操作步骤
1、 试样包扎:从备用样品中,称取2-5g试样,置于滤纸筒内,用脱脂棉塞入上部,压住试样。如果试样的水分和挥发物含量超过10%,将其放在烧杯中,在105℃温度下烘30分钟。
2、 移动滑动球,把滤纸筒置入抽提筒内,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的圆校空,两者平面保持良好接触。
3、 在抽提筒内注入无水约50ml,然后将抽提筒移至加热板上,调节位置保持接触平衡。
4、 开启电源,根据所需加热温度调节电加热按钮,显示屏上直接显示加热温度值。
5、 移动滑动球使试样置入抽提筒内,滤纸筒与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样完全浸入溶剂内浸泡。
6、 从溶剂挥发开始浸泡适当时间,然后将纸筒升高5cm进行抽提,约1小时后将滤纸筒提升1cm,同时将冷凝管调节旋塞完全关闭,进行溶剂回收。
7、 将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
使用完毕关闭电源,并保持机内干净。
三、 脂肪测定仪常见故障及排除
1、 油脂渗透 :抽提筒上口与下紧圈接触不良,调整接触面;
抽提筒上口与下压紧圈底部磨损,必须进行修复或更新再用。
2、 电加热温控失灵:检查熔丝管;
温控仪失灵,调整更换;
加热板引出线松动,旋紧。
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
一. 方法原理 :
一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量
二、试剂:
1.无水。
三、仪器:
脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。
四、操作步骤:
1.取经脱脂处理后烘干过的滤纸,折叠成一头开口的纸包,用铅笔编号,然后称重(/万 天平·W1)。
2.取粉碎样品1g左右,小心放人纸包内,将口折封,在1000 c烘1小时,放干燥器中冷却 后,称重(W2)。
3.将纸包放人脂肪提取器内,加入无水,使能全部浸没纸包并有部分流人下部 烧瓶中。
4.安装好浸提器,注意接口不漏气,水浴加热下部烧瓶(温度约50℃),通水冷凝回流10 小时左右,控制每小时回流10次左右。
5.打开脂肪提取器,取出纸包,风干+然后在105℃烘于1一2小时。
6.置于干燥器中冷却后,称重(W3)。
五、计算:
月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中:W1:滤纸包空重(g) w2:(滤纸包+样品)重(g) W3:(滤纸包+残余物)重(g)
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
六、注意事项:
1.滤纸用中速或慢速的,不要用快速的;滤纸形状可为方形也可为圆形。
2.滤纸先经脱脂烘干处理,方法是:滤纸放在大烧杯中,加无水浸泡4—6小时,取出 晾干,105℃烘干,在干燥器中冷却备用。
3.样品磨细过40目筛,磨碎时先弃去开始的部分样品,其余的再磨混匀,注意磨碎时使 样品不要发热,磨碎样不要久放,及时测定,称样重:油料样品1g左右,谷物样3—5g。
4.如样品含水份较多,应先烘干,烘干的时间和温度要注意控制,温度过高或时间过长, 可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果,或使油脂氧化难以提取。 5.滤纸包必须折好,确保样晶不漏出。如在实,验过程中有样品漏出,必须重做。纸包的 大小,必须适合浸提器的口径和高度,纸包高度应低于回流弯管,使纸包能完全被浸没。
6.整个脂肪提取器内部都应干燥无水,按装好后各接口应密闭不漏气,冷凝管上口用脱 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,防水份进入和防挥发出去。
7。所用必须无水,否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如有 水,可先加无水CaCl2处理,然后用Na去水,也可以在中加无水石膏,振荡数次,静置10小时以上,然后蒸馏,取35t2以下馏液应用,除外,也可用石油醚、沸点30 —600 c
8.回流速度通过加热温度控制,一般45—5012,冬夏应有区别,保持温和沸腾,下滴 较快但不连成线(约每秒3—4滴),每小时回流循环10次左右,回流10小时左右,*时间长短视样品含油量而定.
9.不得用电炉或其它明火加热,如闻到空气中有较强的味,应检查有无漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,整个提取过程中,冷凝水不能中断,注意室内通风。
10.有时浸提器中已满,却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶,降低了清提效率 遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜,使得虹吸作用能进行, 器时要注意。’
11.取出滤纸包,必须先在空气中晾干再放人烘箱,烘干温度105C,不可过高, 也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重,称量时要迅速。
12.实验结枣后,回收,方法是:在浸提器中满而尚未从虹吸管下流; 醚倒人回收瓶内,如此进行几次,至烧瓶中无为止。:
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
七、思考题:
1.用残余法测脂肪,哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差,哪些因素可引起 产生负误差?
2.样品在用浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干?
3.为什么说用此法测得的是粗脂肪?
4.残余法与直接法测脂肪相比,操作有何异同,各有什么优缺点?
5.如果:①浸提器接口漏气;②滤纸未经脱脂烘干处理;③纸包guo长,高于虹吸乍 浸提过程中途停电5小时;⑤使用的是未经蒸馏的用过的;⑥残余物烘干[ 120Y3;⑦浸提过程中停水2小时;⑧样品未磨碎,会发生什么问题?对测定有何影响
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