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石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉 原子吸收光谱技术指标

时间:2020-07-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉,较火焰法灵敏度高,检出限低,但由于养殖用水中   基体比较复杂,因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中,由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重,为此利用氘灯进行背景校正,用美国EPA方法对方法检出限进行验证,检出限为 3.1×10-4mg/L,小于国家标准方法的1.0×10-3mg/L,同时进行高低浓度加标回收测定,低浓度加标回收率平均为97%,精密度为1%,高浓度加标回收率平均为88%,精密度为1%。证明该方法完满足检测工作需要。



    标准取消的形状与所用空心阴极灯的特性,火焰的均匀性、单色器的分辨率以及狭缝宽度等许多因素有关。火焰中原子浓度不均匀也导致标准曲线弯曲。还有其他原因,例如,溶液浓度变化大时,溶液的黏度随着浓度增加而增加,溶质的实际喷雾量减少,也导致标准曲线弯曲,但这个原因不太重要。
    在原子吸收光谱仪分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽,多普勒变宽,同位素效应,罗兰兹变宽,场变宽,自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。
    减小校正曲线弯曲的几点措施:
    1、选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。
    2、灯电流不要过高,减少自吸变宽。
    3、分析元素的浓度不要过高。
    4、对准发射光,使其从吸收层中央穿过。
    5、工作时间不要太长,避免光电倍增管疲劳和空心阴极灯过热。
    6、助燃气体压力不要过高,可减少压力变宽。





   岛津原子吸收光谱工作条件的选择:

  (1)分析线。-个元素若有多条分析线,通常采用较灵敏线,但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时,为了得到较高灵敏度,应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰,可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时,为了克服短波区域的背景吸收和噪声,不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
 
  (2)光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS,Δλ为通带,D为线色散率倒数,S为出口狭缝宽度。选择的原则:在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
 
  (3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言,应采用额定电流的40%~60%。
 
  (4)对光。在调节燃烧头时,使其缝口正好在光束的中央,升高或降低燃烧器,使光束正好在缝口上方。点燃火焰,吸入一个标准溶液,对燃烧器再进行调节,直到获得较大吸收。
 
  (5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液,固定助燃气的流量,逐步改变燃气的流量,使得到较大的吸收值和稳定的火焰,也要有利于减少干扰。
 
  (6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度;遇到干扰时,再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在,应考虑采用其他消除干扰的方法。



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