石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉,较火焰法灵敏度高,检出限低,但由于养殖用水中 基体比较复杂,因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中,由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重,为此利用氘灯进行背景校正,用美国EPA方法对方法检出限进行验证,检出限为 3.1×10-4mg/L,小于国家标准方法的1.0×10-3mg/L,同时进行高低浓度加标回收测定,低浓度加标回收率平均为97%,精密度为1%,高浓度加标回收率平均为88%,精密度为1%。证明该方法完满足检测工作需要。
标准取消的形状与所用空心阴极灯的特性,火焰的均匀性、单色器的分辨率以及狭缝宽度等许多因素有关。火焰中原子浓度不均匀也导致标准曲线弯曲。还有其他原因,例如,溶液浓度变化大时,溶液的黏度随着浓度增加而增加,溶质的实际喷雾量减少,也导致标准曲线弯曲,但这个原因不太重要。
在原子吸收光谱仪分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽,多普勒变宽,同位素效应,罗兰兹变宽,场变宽,自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。
减小校正曲线弯曲的几点措施:
1、选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。
2、灯电流不要过高,减少自吸变宽。
3、分析元素的浓度不要过高。
4、对准发射光,使其从吸收层中央穿过。
5、工作时间不要太长,避免光电倍增管疲劳和空心阴极灯过热。
6、助燃气体压力不要过高,可减少压力变宽。
岛津原子吸收光谱工作条件的选择:
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