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正确的微量水分测定仪电解液的更换方法及操作规程

时间:2020-04-06    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

正确的微量水分测定仪电解液的更换方法

  使用微量水分测定仪时,我们需经常更换电解液,如果不掌握正确的更换方法,可能会导致试验出现误差,这于我们是非常不利的,因此掌握正确的微量水分测定仪电解液的更换方法是非常必要的。

  1.准备一张干净的滤纸,将电解池的两支干燥管取下放到滤纸上;拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。

  2.一般情况下不需要清洗电解池.被污染后必须按第三项严格操作,进行清洗。

  3.清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其它无水溶剂清洗,必要时也可以用水清洗;阴极室(电解电极)尽可能不用水清洗,若用水清洗时,一定要彻底烘干,清洗后放在大约60摄氏度的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱内自然冷却.注意:清洗时两插头、线及胶冒不可触及清洗液。

  4.在测量电极、两干燥管、进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约100—120毫升的电解液用漏斗分别注入水分测定仪阴、阳极室,使阴、阳极室的液面保持一致,液面高度至电解池下的刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。

  5.将电解池的测量电极插头插入主机的测量插座,电解电极插头插入主机的电解插座。摇动几下池子,打开电解、搅拌键,如果这时处于过碘状态,用50u1的进样器抽取适量的纯水注入电解池(针应插入液面),随时观察电解液的颜色,直至开始计数。关掉搅拌,均匀的摇动电解池,使电解池内空气中水分和电解液充分反应,再打开搅拌,使仪器重新达到终点,即可进行注样试验。

  6.电解液保存颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。

  7.电解液的失效:下面三种条件具其二则可能失效。

  (1)电解液使用一个月以上;

  (2)电解液颜色变深(非过碘状态下);

  (3)电解过程很难达到终点 [按第5步操作步骤反复均匀摇动电解池几次之后。

  8.使用中因环境湿度大,空气潮热、做样频繁,进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易达到终点时,按照第五点均匀摇动电解池即可。

  9.注意:换试剂时必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以试验室内通风要良好。

  以上就是更换微量水分测定仪电解液的操作步骤,我们在进行试验前,一定要掌握它。

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微量水分测定仪的那些原理介绍

    微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。


    用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。


    因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。


    当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。


    依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:


    式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。


    n为电极反响的电子转移数。


    F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。


    卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。


    阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。


    根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。

 

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微量水分测定仪的使用和保养

  微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:

  步骤一:处理电解池。

  把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

  步骤二:调整电解液的平衡。

  如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)

  步骤三:标定微量水分测定仪。

  电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)


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