1、样量和试样皿 热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。 2、温速率 升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 3、气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显着,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。 4、挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。 5、浮力 浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
总有机碳分析仪可根据用户设定的时间间隔,定时用蒸馏水对仪器内部管路进行清洗,经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器;
超临界水的特性均可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。
总有机碳分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速,可以耐受高盐份化合物。
多用途的配置能满足不同客户的各种需求,同时易于维护,总有机碳分析仪内部采用先进的弱电设计方式,操作安全,流速控制信号处理技术的应用,屏蔽流速波动带来的影响;
保证读数稳定准确,具有在线设定、实时监控、自我检定、流速控制等极大优势,保证仪器性能优越,根据不同样品的不同性质,设定不同的控制温度,以使样品彻底消解,使测量数据更为准确可靠。
是将水溶液中的总有机碳化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对水溶液中总有机碳进行定量测定。
广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测。
总有机碳分析仪经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳;
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳和无机碳。
采用外混式轴向水泵结构,泵体由吸液室、储液室、蜗壳、回流孔、气液分离室等部件组成。
设计合理,工艺先进,具有全密封,无泄漏,耐腐蚀的特点。
驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入总有机碳分析仪测定,曝气过程中由于挥发性有机物的损失会造成误差,故测定结果为不可吹出有机物的碳值。
在水泵停转后,泵体内存有一定量的水,水泵再次启动后由于叶轮旋转作用,吸入管路的空气和水充分混合,并被排到气水分离室。
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