冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品
冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质,原理是将含水物质,先冻结成固态,然后将物质中固态的水直接升华成气态的水,进而达到去除物质中水分的目的。
冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。
手动操作 一.
1 制品的预冻(前箱预冷) .
操作方法:开循环泵,压缩机,过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度(一般为-35℃―-45℃左右)
2制品预冻后的保温阶段I .
操作方法:不作任何操作,保持阶段1的状态,特殊情况下(一些制品不能冻结至过低温度),因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后(一般要求3个探头都到),恒温一段时间(一般为2-4小时,由工艺要求决定)
3 关闭板冷阀,打开冷凝器阀,将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷(后箱预冷) .
4 预抽真空 .
依次开真空泵,小蝶阀,过1―2分钟后开中隔阀,过10―15分钟后开罗茨泵。
5制品预冻后的保温阶段Ⅰ .
在冷凝器预冷和预抽真空阶段,制品温度可能会有所回升,根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。
操作方法:在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后,开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。
6 开始升华 .
操作方法:根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法:在冻干手动参数设定导热油温度后,设定所需时间,开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后,保温时间也到达工艺要求时间后,进行下一步升温和保温,以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下(一般在10―30Pa之间)开始对制品进行加热。
7 制品zui后保温阶段Ⅱ .
当制品温度到达工艺要求zui高温度时,恒温2-4小时(由工艺要求决定)
8 掺气阶段 .
操作方法:在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里,设定工艺要求的参数进行掺气,开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少,箱内真空度过高,造成升华速率减慢,可适当掺气,加快升华速率。
9 判断冻干是否结束 .
当第7阶段结束后(一般要求3个探头都到),一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全(一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右),还有一种判定方法就是关闭中隔阀,观察前箱真空度变化,若上升速率与冻干箱的泄露速率相近,也可判定冻干结束。
自动操作 二.
自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后,根据手动操作的经验来设定自动参数,要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。
注意事项:
1. 使用前检查仪器内室,必须干燥(不能有液态水存在)。
2. 样品必须冷冻好,不能有液态水。
3. 样品取出后需将托盘清洗干净,并用毛巾擦干。
4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色,真空泵油的更换在500小时左右。
资料来源:杭州川一实验仪器有限公司
冷冻干燥机是由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成的机器。冷冻干燥机主要部件分为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
冷冻干燥机原理:将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
冷冻干燥机的优点:
在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。
由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。
冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
冷冻干燥机的缺点:
冻干过程长,成本高,但是在冻干后运输费用减少了,而且相对的来说能够延长储存。减轻物料变质损失的情况,提高价值,减少了产品加工后的资源浪费。
冷冻干燥机主要在药品、生物制品、化工及食品工业,对热敏性物质如抗生素,疫苗,血液制品、酶激素及其它生物组织,冻干技术非常适用。
其中压盖型采用特殊设计的真空压盖系统,通过手动操作,保证样品在真空状态下封装。
关于该仪器的常见问题:
1.问题:冷冻干燥机的电子排水器电源故障。
解决方法:线路检查,找出异常原因。
2.问题:冷冻干燥机的排水器的线圈烧毁。
解决方法:更换相同型号线圈。
3.问题:冷冻干燥机的排水阀损伤或未全开。
解决方法:打开阀门或换新。
4.问题:冷冻干燥机的排水器阻塞。
解决方法:彻底清洗一下排水器。
5.问题:冷冻干燥机的排水器的定时器故障。
解决方法:更换新的定时器。
真空冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来。
物质本身存留在冻结时的冰架中,干燥后体积不变,疏松多孔冰在升华时要吸收热量,引起产品本身温度下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,对产品进行适当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行的。
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