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脂肪测定仪操作规程 脂肪测定仪技术指标

时间:2020-07-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  脂肪测定仪操作规程
 
  脂肪测定仪主要由加热、抽提和溶剂回收、冷却三大系统组成,采用了封闭的结构形式,使仪器结构紧凑,操作方便,抽提速度加快,有效地缩短了分析测定时间。
 
  由于仪器根据索氏抽提,重量测定的基本原理,采用了自动控温封闭电加热形式,使仪器加温更为均匀,安全可靠,并具有良好的密封设施,同时可测试6件样品,没有三废外泄,操作时可以根据试剂沸点和自然温度的不同而选择温度,从而达到快速的目的。试剂可以回收利用,减少化验成本,并能做到浸泡、抽提溶剂、回收一次完成。测试结果均符合国家(GB/T5512..GB/T6433)标准,因此该仪器是各油脂厂、科研单位、大专院校、食品、饲料等行业测定脂肪的理想仪器。
 
  工作原理
 
  测定意思是以索氏抽提、重量测定为基本原理来测定脂肪含量;即在溶剂的存在下,溶解脂肪,使脂肪随溶剂提炼出来,用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来,烘干、称重、计算出脂肪含量。
 
  技术指标
 
  测定范围:含粗脂肪量在≥0.5%范围内的粮食、饲料、油料及各种油脂制品。
 
  测试样品:同时6个
 
  测定时间(在仪器上):按含油量定。(具体见表一)
 
  重复性:每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。
 
  脂肪含量在10%以上含10%允许相对偏差为3%。
 
  脂肪含量在10%一下,允许相对偏差为5%。
 
  电源:电压220V,频率50Hz。
 
  功率:300W~500W
 
  升温时间:约10分钟。
 
  溶剂回收率:≥80%(回流速度120滴/分钟,时间2小时,冷却水温度≤30℃。)
 
  温度:室温~100℃±2℃ (任意调节)。
 
  室温~300℃±3℃ (任意调节)。
 
  使用说明
 
  化验室具备条件
 
  脂肪测定仪及用具;
 
  分析天平:感量0.0001g;
 
  干燥箱(电热恒温箱);
 
  实验室用粉碎机、研钵;
 
  备有变色硅胶的干燥箱;
 
  脱脂棉、广口瓶、脱脂细砂、脱脂线;
 
  滤纸桶:用直径125mm圆形滤纸,摺成外径24mm左右,长度50mm左右的滤纸桶、滤纸进行脱脂处理,两层好。
 
  试剂
 
  无水乙mi、AR(HG3-1002-76)标准分析纯。
 
  操作前准备
 
  3.1试样制备:(样品一律以净干为准,取样时尽量均匀要求用四分法取样。)
 
  3.1.1 禾谷类:粮食和豆类(花生除外)取出去杂质的净干试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入广口瓶备用。
 
  3.1.2 小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去杂质的净干试样20g左右,装入广口瓶备用。
 
  3.1.3 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30~50g,逐粒剥壳,仁壳分别称重,算出仁重百分率,然后切片装入广口瓶备用。
 
  3.2 将抽提筒用开水洗净,洗至筒内不留ren何杂质,至于干燥箱内烘1小时左右(温度再105℃)取出编号,称重后移入干燥箱内冷却备用。
 
  3.3 将摺成圆柱形的滤纸桶放入滤纸桶架内。(注意滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽)
 
  3.4 检查电源是否完好,水源是否接牢。
 
  3.5 开电源开关,设定温控仪和调温旋钮温度,预热15分钟。
 
  操作
 
  4.1 试样:1.粮食、饲料等低油脂样品,可直接称取粉碎样品2克左右,至0.0002克。先在滤纸桶内地补赛一层脱脂棉,然后将样品转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面。2.油料等高油脂样品在备用试样中称取2克左右试样,倒入烘盒内,放入干燥箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨,磨碎后,加入适量的脱脂细砂(约2克左右)与试样同磨,将试样研至出油状(注意:试样要既达到出油状,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干净的转入在底部塞脱脂棉的滤纸筒内,用脱脂棉蘸少许乙mi,揩净研钵上试样和脂肪,(再用少量乙mi将研钵清洗一下)并入滤纸筒内,再用脱脂棉塞入上部压住试样。
 
  4.2 试样转入仪器:手握提把,使速接通过软轴提至适当位置,将滤纸桶上口对准速接吸合即可,然后拉下提把,将滤纸筒移至适当高度(使抽提筒放入时不碰),并观察滤纸桶是否在冷凝管中心。
 
  4.3 将抽提桶在干燥缸内取出,至于托架内;此时要检查一下编号,防止错乱,在抽提桶内加入适量的溶剂(无水乙miAR级)约50ml左右,然后,手握托架手柄将抽提桶移入加热板上(同时可移6只),然后用托架将抽提桶抬上,使抽提桶上口对准下保护套的圆柱孔;保证二平面接触良好;拉下压杆使锁紧钩子同座子锁牢,然后,再将抽提桶稍加旋转,以保证二平面接触良好。
 
  4.4 接通水源给水管,排水管,开启冷凝管旋塞。
 
  4.5 手握提把上移,将试样移入抽提桶底,浸泡,此时将温控仪温度和调温旋钮设在45~55℃,具体按溶剂沸点及室温定。
 
  4.6从溶剂挥发开始浸泡适当时间,(时间根据含油量定,详细见表),将滤纸桶提升约5cm,进行抽提,时间见附表,再将滤纸桶提升1cm高位置,同时将冷凝管旋塞完全关闭,进行溶剂回收,进行溶剂回收,时间约15分钟。
 
  4.7 关闭电源,左手握住压杆,拉kai锁紧钩,使冷凝管复位,同时右手握住托架手柄将托架上抬,等冷凝管复位后,用托架将抽提桶在加热板上取出,转入干燥箱内,烘去水分,一般约为45分钟(温度105℃)后移入干燥缸内冷却称量,计算含油量,使所得油脂达到恒重,(即多次烘干、冷却、称重使后二次称重,前后重差在0.002g以内即为恒重)。
 
  4.8 将滤纸筒移至适当位置,摘下滤纸桶后,取出回收溶剂,回收时将溶剂盛在冷凝管下部,容器口对准冷凝管下口完全打开旋塞,等到聚集在冷凝管内的溶剂流完为止,取出盛有回收溶剂的容器,倒入到容器内,以便等回收溶剂到一定数量后,将回收溶剂一起处理精制,使回收溶剂达到AR级再用。
 
  4.10 使用结束,关闭电源,擦洗干净,保持整洁。
 
  4.11 结果计算:
 
  (a) 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算:
 
  (1) 粗脂肪 (湿基%) = W1÷W×100
 
  (2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100
 
  (3) 粗脂肪(标准水杂下) = W1×(100-M标)÷W×(100-M)×100
 
  式中:W1—粗脂肪重量(g)
 
  W—试样重 (g)
 
  M—试样水分百分率%
 
  M标—试样标准水分,标准杂质之和%
 
  (b) 如测定带壳油料,粗脂肪含量则分别用公式(4)和(5)进行换算:
 
  (4) 带壳油料粗脂肪 (湿基%) = N×A÷100
 
  (5) 带壳油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)
 
  式中:N—带壳油料子仁脂肪湿基含量%;
 
  A—带壳油料出仁总量百分率%;
 
  M—带壳油料水分百分率%。
 
  双试验结果允差:符合GB5512 GB6433规定。
 

脂肪测定仪的操作使用

    脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。

    即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法将脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量,计算出脂肪含量;

    操作前准备

    1、样品制备。

    2、抽提筒用蒸馏水清洗,置于干燥箱在105℃温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。

    3、检查电源及冷却水进出水咀。

    操作步骤

    1、试样包扎:

    从备用样品中,称取2-5g试样,置于滤纸筒内,用脱脂棉塞入上部,压住试样。

    如果试样的水分和挥发物含量超过10%,将其放在烧杯中,在105℃温度下烘30分钟。

    2、移动滑动球,把滤纸筒置入抽提筒内,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的圆校空,两者平面保持良好接触。

    3、在抽提筒内注入无水约50ml,然后将抽提筒移至加热板上,调节位置保持接触平衡。

    4、开启电源,根据所需加热温度调节电加热按钮,显示屏上直接显示加热温度值。

    5、移动滑动球使试样置入抽提筒内,滤纸筒与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样完全浸入溶剂内浸泡。

    6、从溶剂挥发开始浸泡适当时间,然后将纸筒升高5cm进行抽提,约1小时后将滤纸筒提升1cm,同时将冷凝管调节旋塞完全关闭,进行溶剂回收。

    7、将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。

    使用完毕关闭电源,并保持机内干净。

    脂肪测定仪的故障及排除

    1、油脂渗透:抽提筒上口与下紧圈接触不良,调整接触面;

    抽提筒上口与下压紧圈底部磨损,必须进行修复或更新再用。

    2、电加热温控失灵:检查熔丝管;

    温控仪失灵,调整更换;

    加热板引出线松动,旋紧。

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脂肪测定仪 脂肪测定仪的操作使用_脂肪测定仪



    奶类脂肪测定仪是采用比较法对奶的脂肪含量进行测量的仪器。其特点是简单、快捷、准确。


    在奶品的贸易中,它所出据的数据是对各类奶品定价的重要依据。


    其工作原理为:


    首先将稀释液加温到一恒温温度并排汽,再将鲜奶和稀释液由分配系统配成1:15的混合液(稀释液的作用是用以溶解鲜奶中的蛋白质和消除混合液中的气泡);


    然后再将混合液加压均质,让一恒定光源透过混合液,并实现光电转换,光电流与奶脂肪含量是线性关系。


    用已知脂肪含量的标准奶样(用罗兹法确定)对仪器进行校准,然后再对待测奶样进行测定。


    将被测奶样示值与已知标准奶样的示值进行比较,经数据处理,即可得到被测奶样的脂肪含量,并显示出示值。


    从1989年起,我所开展了奶类脂肪测定仪的计量检定工作。


    在检定过程中,我们对该仪器的检修方法进行了总结和整理,现将该仪器的几种常见故障及其排除方法概述如下,以供参考。


    1.配比不正确


    奶类索式提取器脂肪测定仪的奶样与稀释液的配比为1:15,配比的不正确将直接影响测量结果的准确度。


    而配比的不正确多数是由于注奶器容积的偏差而引起的(管道漏气,单向阀与注奶器活塞的渗漏也可以引起)。


    检修时,首先将注奶器(其结构如医用注射器)从底板上拆下来,松开阀盖,拧开外螺母。


    检修的同时,应更换掉已经磨损或损坏的垫圈、O形环、滑环。转动活塞杆,则活塞的位置相对位移,可引起注奶器容积的变化。


    依据检测数据,边测试边调试,直到满足要求为止。


    2.阀体的检修


    在奶样和稀释液流动过程中,共经过三个单向阀体一一两个吸人阀和一个排出阀。


    在使用过程中经常发生阀体被损坏的情况,其现象为配比错误和双向导液,使操作泵把失灵,示值错误。


    对于此类阀体的故障,不要急于拆修,可先用一个25d的手动注射器装满稀释液,分别从稀释液的进口和混合液的排出口注人纯净的稀释液,以排除由于干涸的奶样吸附了姆内钢球而使阀体失灵的故障。


    如果仍然不能解决问题,就要打开仪器上盖,把阀体拆开检查。


    打开阀体后,更换已磨损或损坏的钢球或垫圈,阀门关闭不严的则应更换不锈钢弹簧。


    此时应注意,各阀体都用不同的颜色加以区别,要按原位装上,不要弄错位置。


    3.管道漏气


    奶类脂肪测定仪从奶样的吸人到混合液的排出,要经历很长的管道通路,其间任何管道连接的疏松、漏气都将使测量无法进行。由于管道漏气的部位不同,其现象也不同。


    因此,在做任何检修前应首先检查各部位管道的连接是否紧密,有无漏气的地方。


    排除了这种可能性之后,再进行其它各项的检查索式提取器脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。


    即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量,计算出脂肪含量。


    1、实样包扎:


    从备用样品中,用烘盒称取2-5g试样,在105度下烘30分钟,趁热倒入研钵中研磨。


    将试样研到出油状后,用脱脂棉蘸少量乙醚擦净研钵上的试样和脂肪,全部置入(筒底塞一层脱脂棉)滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样放入抽提器内。


    2、在抽提筒内注入无水乙醚约80ML左右,先将抽提器套住上方冷凝管,;


    然后将抽提瓶套住抽提器,并移置水浴锅上,调节位置使抽提瓶保持良好接触,实验时旋塞竖向即可。


    3、开启电源,根据所需调节加热温度,显示屏直接显示加热温度值。


    4、进行溶剂回收时,使旋塞柄横向即可。


    5、回收完乙醚后,使冷凝管上提,抽提瓶从水浴锅上取出。


    置入恒温箱内,烘去水份,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。


    6、使用完毕关闭电源,关水,并保持机内干净。







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