冷冻干燥机的选型原则
冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种的干燥方法。
冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。真空冷冻干燥机(简称冻干机),是实现冷冻干燥技术的设备,是一种结构比较复杂的机器,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。
二、实验系列冻干机的分类
实验系列冻干机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高,是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有:
从结构上分
钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。
l原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型b、多歧管型c、压盖型
冷冻干燥机是由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成的机器。冷冻干燥机主要部件分为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
优势
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:
* 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
* 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
正所谓没有的技术,真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。
真空冷冻干燥机在日常的生活中极为常见,但是很多人是不是很清楚真空冷冻干燥机如何具体的使用,对于真空冷冻干燥机的注意事项也不是很了解,下面大家一起去更全面的认识真空冷冻干燥机。
使用
冷冻干燥机开机
1 打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2 按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3 启动制冷机,预冷30分钟以上;
4 将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5 待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
冷冻干燥机停机
1 纪录停机前的温度和气压数值;
2 按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3 气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
4 关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,**关闭总电源开关;
5 等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
冷冻干燥机注意事项
1 制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2 样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3 注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4 启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5 一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
6 样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。
注意事项:操作过程中切勿频繁开关,如因操作失误造成制冷机停止运转,不能立即启动,至少等20分钟后方可再次启动,以免损坏制冷机。每次冷冻干燥后,冷阱盘管上的冰化成水后,用毛巾清除干净冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时,一定要慢,以免冲坏真空计。