1.实验材料
取自中山市各地农田的土壤样品和标准土壤样品(国家标准物质GBW-07407,地矿部物化探所、测 试所,样品编号为GSS-7)。
2.仪器
格丹纳DS-360智能石墨消解仪 原子荧光光谱仪
3.工作条件
3.1石墨消解仪升温程序
基于石墨消解仪升温速度、消解对温度的要求、消解过程消解液的变化等影响,确定了石墨消解仪的升温程序为:温度200℃,升温时间20min,保持时间30min。
3.2原子荧光光谱仪工作条件
基于灯电流、光电倍增管负高压、载气流量和反应介质等对分析灵敏度、精密度和准确度的影 响,确定了工作条件(表1)
4.试剂及标准溶液
硝酸、HF酸、高氯酸、盐酸均为优级纯;硼氢化K溶液(10g/L):(称取2g氢氧化钾溶于约500ml水中,加入10g KBH4,缓缓摇动使 其溶解,定容至1000ml,混匀; 载流:盐酸溶液(2%); 硒标准溶液(100mg/L):,使用时,用10%的盐酸逐级稀释成50μg/L的使用液。
5.样品测定
称取经风干、粉碎、过0.15mm筛的样品0.2~0.5g(至0.0001g)于专用聚四氟乙烯消解管中,滴加少量水 润湿,加入5ml硝酸、1ml HF酸、1.5ml高氯酸,待反应平稳后,置于石墨消解仪消解孔中,按设定好的石墨 消解仪升温程序,20min达到200℃,保持30min,取出冷至室温,转移至25ml比色管中,加入5ml盐酸,用纯水定 容至25ml,加盖摇匀,静置约30min,取上清液测定,同时做试剂空白。
消解仪是用于实验室无机样品前处理一款加热消解仪器,现在实验室中无机样品前处理有电热板、微波消解、石墨消解仪、全自动消解仪(也称智能消解仪)等。
随着科技的发展人们对智能化的需求、检测速度提升需求、批量消解、安全操作、环保等方面的实验要求,全自动石墨消解仪诞生;
全自动消解仪承载着智能化操作、自动加酸、自动摇匀、自动消解、自动定容。“一键启动”休闲消解方式。
选择智能消解仪的理由之一
传统的消解实验中实验人员需要手动添加各种浓缩试剂,如:
硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、HF酸等,试剂移取采用量筒、移液管、移液抢等方式,试剂添加移取过程中,很容易碰倒试剂瓶、量筒,移液滴溅等事故,对实验人员存在认识安全隐患。
繁琐的操作中间也有可能出现误差,倒置实验数据的不完整。
如果使用全自动消解仪可以免去一系列系繁琐的人为操作出现的差错,也不需要人为手动进行增加试剂,大大提高实验人员安全性,也提高工作效率。
选择智能消解仪理由之二
传统的消解实验需要实时观察每个样品的消解状态,样品消解过程中会产生大量的酸雾,很容易对操作人员的呼吸系统造成威胁;
消解反应复杂,容易有温度控制不妥当,样品喷溅的危险。智能消解仪自带强排风抽走酸雾系统,可以将实验生产的气体抽出,并且不需要使用通风柜,节省费用又安全;
智能消解仪是通过电脑无线远程控制系统,电脑程序设置工步就可以消解,并且电脑程序可以时时观察消解全过程。
选择智能消解仪理由之三
传统的样品消解,需要试用烧杯、量筒、容量瓶等实验器皿,样品不能在一个仪器设备上进行赶酸和定容,样品接触的器皿越多,对检测的真值影响越大。
而智能消解仪赶酸和定容可以在同一个设备上,并且不需要拿出来就可以一块完成。定容完后可直接上元素分析仪进行检测。
选择智能消解仪理由之四
传统的消解面对大量样品需要处理的情况显得比较疲劳,消解一个样品有可能需要一天的人为操作;
并且不能离现场,对于样品较多情况还需要花几天时间,人员的疲劳效应,容易弄混样品、分不清或不记得是否添加试剂、添加了那种试剂等。
选择智能消解仪可以解决样品量大的问题,可以解决样品多的问题,可以提高消解时间有效利用当天时间分配其它工作。
智能消解仪拥有72个孔数可以大批量同时消解72样品,双温双模式,又可以同时消解不同样品。
选择智能消解仪理由之五
如果采用微波消解样品,只有消解的环节通过仪器完成,其余的加酸、混匀、预消解、赶酸、定容,均有人工完成,未彻底解放人力,高温高压的环境也容易产生爆炸;
微波消解还另外需要购买电热板、赶酸器、通风柜等配套的设备,大大提高实验费用。
选择智能消解仪理由之六
实验消解符合国家标准,可根据国标消解方法进行消解样品,也可以自定义消解方法,方法使用不限,并且可以时时储存,时时调用不受方法限制。
选择智能消解仪理由之七
智能消解仪是结合微波消解与电热板消解、石墨消解仪等消解仪器开发的一款智能设备,具备前者的功能,拥有后者技术的创新;
可以使用多种酸体系消解,使用硝酸、盐酸、硫酸、HF酸、高氯酸、磷酸、双氧水、王水等其他比例混酸,让样品更加充分消解,提高分析数据准确度与精确度。