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离子色谱仪出现压力不稳的故障如何解决 如何挑选购买离子色谱仪

时间:2020-07-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
       在离子色谱仪的日常使用中,常常出现压力不稳的现象,下面我们来仔细说说出现这一故障时应该如何处理、
  压力不稳是离子色谱仪常见的故障,其表现:
  ①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低);
  ②压力瞬间变化(>3kg)。
  总结其原因不外乎以下四种情况:
  ⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良。
  对于①这种情况:一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
  对于第②种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。
  先排除气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
  为防止气泡产生,就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
  如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。
  其次,要检查的是离子色谱仪输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
  对于③这种情况:是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。

离子色谱仪常见故障问题

  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

  离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,详细的操作如下:

  一、电导高

  1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。

  2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

  3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

  4.量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。

  二、压力指示异常

  1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

  2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

  3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。

  4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。

  三、基线不稳噪声大

  1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

  2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。

  3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。

  4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。

  5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。

  四、基线漂移大

  1.流动相未进行脱气处理。

  2.室温波动大。室内可以保持温度稳定。

  3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。

  4.电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。

  五、重复性差

  1.进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。

  2.试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。

  3.流速不稳定,会造成定性时间偏差。

  4.室温变化大,定量影响比较大。

  5.选择进样的浓度过高或过低。

标签: 离子色谱仪
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  离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于实验室工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
 
  (一)淋洗液
 
  淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。
 
  (二)色谱柱柱
 
  进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可;有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测;液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测;重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
 
  (三)高压泵
 
  高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。每次仪器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整个流路,每次实验完毕,通水15-30min,将泵中残留的流动相清洗干净。仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
 
  (四)抑制器
 
  抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。
 
  若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题,此时应更换一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。
 
  (五)检测器
 
  电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。
 
  由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此在离子色谱仪的日常使用中,我们要加倍小心,合理使用仪器,让仪器以的状态来进行化学分析。
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