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顶空进样器的操作方法与使用要求 如何挑选购买顶空进样器

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

顶空进样器的操作方法与使用要求郑州泽铭顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析

 

顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的操作方法

    1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。

    2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。

    3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样  器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。

    4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

    5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。

    6、吹洗30s后完成本次进样。

顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的使用要求

    1、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

    2、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。

    3、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。

    4、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。

    5、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度


  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入密闭容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,以检验样品中挥发性组分的成分和含量。在顶空进样器的使用过程中,难免会出现一些故障,现在就给大家介绍一下常见的故障及解决方法。
 
  常见故障与解决方法:
 
  1、当顶空进样器显示屏出现555或000,所有温控部件不加热,进样程序不动作,吹洗键不响应时,可判定是测温电阻断路或短路,可厂家更换测温电阻即可;
 
  2、色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差(色谱仪工作状态正常),可判定为顶空进样系统漏气,可厂家检修;
 
  3、顶空进样后,色谱仪不出峰(色谱仪工作状态正常),可能出现的故障有四种:
 
  a.顶空取样针堵塞;
 
  b.进样针堵塞;
 
  c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力;
 
  d.顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换,或者按下吹洗键用打火机烧针头,使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面步骤,先调低色谱的柱头压力,再把顶空进样针插入色谱柱样口,然后调高顶空压力;
 
  4、顶空进样器不升温,对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低,将空调温度调至15℃或联系厂家进行维修;
 
  5、进样过程中出现异常响声,可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常,应立即更换减震橡胶圈;
 
  6、取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出,可能是吹洗电磁阀泄露,需要联系厂家更换。
  【仪器网 维修保养】顶空进样器相对于其他气相色谱样品前处理方法,操作简单,免除冗长繁琐的处理过程,因此成为常用的处理方法。合理的维护保养方法可以减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器寿命,下面就介绍一下如何维护保养顶空进样器。
 
  1定期检查各传动杆是否足够润滑,必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油。传动杆阻力增大会使自动进样器在取样过程中由于马达过热,导致出错。
 
  2.检查取样爪子的绿色胶套时否损坏,如果是请更换之,否则会使样品放置位置不正 确而导致如针,针座等损坏。
 
  3.用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。
 
  4.一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
 
  5.定期检查金属密封垫,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤表面。
 
  6.在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
 
  7.隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换。更换时不要拧得过紧,一般以不漏气稍紧一些即可。
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