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正确地使用和维护保养对拉曼光谱仪非常重要 如何挑选购买光谱仪

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
   正确地使用和维护保养对拉曼光谱仪非常重要
  拉曼光谱仪是一台全自动高性能的拉曼光谱分析仪,具有具有高性能和高灵活性/操作非常简单的特点,广泛适用于高等院校、科研院所的物理和化学实验研究,如化合物官能团分析、分子动力学研究、碳纤维/碳纳米管拉曼光谱分析、表面分析单层薄膜分析、聚合物组织结构分析、细胞组织研究、刑侦鉴定、考古学、地质学等多学科领域。
  本仪器的优点有:
  1、合适的紫外激光激发可以完全避免荧光本底的干扰。
  2、由于拉曼信号强度正比于激发激光频率的四次方,紫外激光激发拉曼信号效率更高。(同等功率266nm激光可激发出比532nm激光高16倍的拉曼信号)。
  3、共振拉曼可以提供很高的共振增强因子,(理论极限可达106倍)从而大幅度提升检测极限。
  4、可以实现选择性激发,当我们把激光器调谐到某物质激发峰上时,可以只对此特定物质实现共振增强提升几个数量级的信号强度,其他物质由于几乎没有共振增强,可以进一步提升信噪比,这一点对于催化和生物研究非常有利。
  日常维护:
  正确地使用和维护保养拉曼光谱仪是正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键,那么在使用中怎么做好维护呢?
  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员好不要进入,还要注意适当通风换气。
  3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
  4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,好是能每天开除湿机。



    手持式光谱仪主要由X光管、探测器、CPU以及存储器组成,由于其便携具有高效、便携、准确等特点,使其在合金、矿石、环境、消费品等领域有着重要的应用。
    要求具有高的分辨率和信噪比、更好的强度准确性和波长准确性以及强的抗外界干扰性和优良的仪器稳定性,在仪器的软件上,要求能够进行导数、去卷积等复杂的数学计算,能够计算光谱间相似度、模式识别分析、支持多元校正分析和用户自建谱库并进行检索。
    手持式光谱仪原理:
    当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子从而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子,击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。





一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:

 

    一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。

 

    另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:

 

    1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。

 

    2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。

 

    3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。

 

二、如果氢化法原子化器无火焰,可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者KBH4失效。

 

    1)点火炉丝未上电,这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下:1.旋开固定螺丝1,分别取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松开炉丝接口螺丝,小心取下损坏的炉丝;3.将新炉丝两端先穿过固定孑L,然后拉紧两端,使炉丝圈外端紧贴固定孔,炉丝两端伸出部分旋在螺丝上,拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面;4.盖上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺丝。

 

    2)进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速,泵卡调节棘轮。如果没有效果,问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。(具体的操作方法可以按照一中的2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3)硅胶管变形解决)

 

    3)KBH4失效。这时的解决方法也简单,更换KBH4

 

    实验仪器设备是实验员的得力助手,它可以将繁重的检测工作变得简单,同时它也需要实验员的照顾。对于像原子荧光光谱仪这类精密的检测仪器也需要实验员用心照顾。只有用心的进行检测仪器日常维护才可以使我们的检测工作达到事半功倍的效果。



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