手持式光谱仪主要由X光管、探测器、CPU以及存储器组成,由于其便携具有高效、便携、准确等特点,使其在合金、矿石、环境、消费品等领域有着重要的应用。
要求具有高的分辨率和信噪比、更好的强度准确性和波长准确性以及强的抗外界干扰性和优良的仪器稳定性,在仪器的软件上,要求能够进行导数、去卷积等复杂的数学计算,能够计算光谱间相似度、模式识别分析、支持多元校正分析和用户自建谱库并进行检索。
手持式光谱仪原理:
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子从而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子,击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。
一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
二、如果氢化法原子化器无火焰,可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者KBH4失效。
1)点火炉丝未上电,这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下:1.旋开固定螺丝1,分别取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松开炉丝接口螺丝,小心取下损坏的炉丝;3.将新炉丝两端先穿过固定孑L,然后拉紧两端,使炉丝圈外端紧贴固定孔,炉丝两端伸出部分旋在螺丝上,拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面;4.盖上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺丝。
2)进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速,泵卡调节棘轮。如果没有效果,问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。(具体的操作方法可以按照一中的2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3)硅胶管变形解决)
3)KBH4失效。这时的解决方法也简单,更换KBH4。
实验仪器设备是实验员的得力助手,它可以将繁重的检测工作变得简单,同时它也需要实验员的照顾。对于像原子荧光光谱仪这类精密的检测仪器也需要实验员用心照顾。只有用心的进行检测仪器日常维护才可以使我们的检测工作达到事半功倍的效果。