原因
①漏液。
②流动相污染、变质或由低质溶剂配成
③流动相各溶剂不相溶
④检测器/记录仪电子元件的问题
⑤系统内有气泡
⑥检测器内有气泡
⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)
⑧检测器灯能量不足
⑨色谱柱填料流失或阻塞
⑩流动相混合不均匀或混合器工作不正常
解决方法
①检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。
②检查流动相的组成。
③选择互溶的流动相
④断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
⑤用强极性溶液清洗系统
⑥清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器
⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
⑧更换灯
⑨更换色谱柱
⑩维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置
一.主要技术指标优异:
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、的、等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
1.噪音
噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2.最小检测浓度(最小检测限)
最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
3.漂移
漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离**的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重复性
定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。
二.操作方便:
操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
三.系统的,整体开发:
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱仪是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。
四.稳定可靠,故障率低。
对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障,如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸,如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要,而不是胡乱地逐一检查每个部件。
1、粗看一遍。
第一,故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍,有什么问题一般都能发现;泵的入口处有无气泡,接头漏无,压力是否比平常高?还有无其他的反常现象?第二,确证所设定的条件是否合适。检查流动相,流速,压力,柱子种类,检测器和记录器,调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间,但能事半功倍。
2、系统有什么新变化?
例如开机后进行过维修,更换零部件,加入新流动相,分析过特殊样品,改变方法,停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器,或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化,这样一般能解决问题。
3、对照参考比条件。
系统出了问题在色谱图上都有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的,是否样品出了问题;如果参考色谱图不好,那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来,如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头,不必做试验参考色谱图。
4、逐步分析并解决问题。
如果上述尝试无效,可将系统做一次做一种变化,并同时记录下来。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据情况,做出调整整个或局部部件的决定。