一、历史
油料光谱仪是专门针对在用润滑油磨损分析而开发的原子发射光谱仪,距今已经有70多年的历史。油料光谱仪检测速度快,不需要气体,油样直接进样,操作简单,是在用油监测最主要的设备之一,据不完全统计,斯派超油料光谱仪国内装机量超过2000台。随着这一技术的成熟和广泛应用,斯派超与广大用户共同协作,在这一成熟的技术平台上,开发出了新的应用、检测方法及升级子系统。
二、标准
油料光谱仪是符合国际标准ASTM D6595标准--用旋转圆盘电极原子发射光谱法测定已用润滑油或已用液压流体中磨损金属和污染物的标准试验,国内行标是NB/SH/T 0865-2013--在用润滑油中磨损金属和污染物测定 旋转圆盘电极原子发射光谱法。
三、油料光谱仪在润滑油检测中的应用
1、设备磨损:通过检测磨损元素含量,可以用于判断设备磨损来源、磨损位置,以及是否发生异常磨损。
2、台架试验:通过检测磨粒的浓度变化,判读磨合的终点,以及是否产生异常磨损。
3、污染:通过检测污染物元素含量,可以间接检测润滑油中防冻液泄漏、海水污染、粉尘污染等。
4、混油污染:通过检测添加剂含量,避免润滑油错用或无用。
四、新的应用对象
斯派超120C油料光谱仪在原有润滑油检测的成熟平台上,又开发出新的检测方法及升级子系统,包括:发动机冷却液、燃料油(如航空煤油)、煤焦油、润滑脂元素分析。
1、冷却液分析程序
(1)冷却液中关键添加剂含量(直接决定冷却效果);
(2)冷却液中含有的金属及无机盐(造成结垢和沉淀);
(3)冷却液因锈蚀产生金属颗粒。
2、煤制油分析方法
(1)煤制油原料中具有催化酶毒性的离子,如镁、铁、钠、钾等;
(2)煤制油生产储存过程中的污染,如硅、钙、钠等;
(3)煤制油生产过程设备磨损形成的磨损颗粒,如铁、铝等。
3、燃料油元素分析程序
(1)燃料油中的钾、钠等成灰成分;
(2)燃料油中的抗钒剂镁的含量;
(3)燃料油中的硅、钙等污染成分;
4、润滑脂分析方法
(1)润滑脂中的磨损元素,铁、铬、锡、铜、铅、镍、铝等;
(2)润滑脂中的污染元素,如硅、钙、钠、钾和铝等;
(3)润滑脂中的添加剂或增稠剂,如镁、钙、磷、锌、钼和硼等。
表 油料光谱分析结果中各种元素的典型来源
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。
在日常中使用中的维护保养
1、测定时实验室的温度应在15——30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
5、 红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级, 至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应 透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1——2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样 品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%——80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大 (如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、 测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被 抽走,然后再加压到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后维持2——5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
9、 压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同 一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有 肉眼可见的小粒子即可。
试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透 明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
故障一:
新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色
处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。
故障二:
排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
故障三:
温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
故障四:
真空泵不自动启动故障
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
故障五:
P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
故障六:
真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝,
故障七:
光强值下降
原因分析:
1、透镜脏
2、入射狭缝污染
3、光纤老化
处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。
故障八:
数据不稳定
处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。
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