一、雾滴及颗粒
雾滴:是针对从雾化器喷出的料液的分散状态而提出的术语。即当喷雾中的物料还存在表面水分时,就认为物料是由雾滴组成的。
颗粒:是针对干物料的细分散状态而提出的术语。颗粒的形状与雾滴雾化过程中如何形成以及干燥过程中如何变成颗粒的情况有关。
二、团聚物
团聚物是由两个或多个相互黏结的颗粒组成的。喷雾干燥操作常希望出现团聚现象,因为团聚的颗粒具有较好的分散性。团聚物可能由雾化器附近的两个或多个雾滴相互结合而成,也可能是在干燥室的下部具有黏性表面的半干的雾滴相互黏结而成。在特殊情况下,团聚物的形成可以通过下述方法实现:
1.在干燥室中,使正在蒸发的雾滴与细干粉接触;
2.直接在干燥室后安装特殊的团聚设备(例如流化床)。
三、粒度
颗粒、雾滴、团聚物的粒度是表示其碎细程度的代表性尺寸。对于球形颗)粒,直径就表示它的粒度。对于非球形颗粒,可以用“假想”直径表示它的粒度。它是通过颗粒质心没测得各端点的距离的平均值。粒度还可以根据面积、体积或质量进行计算。
四、颗粒形状
由于雾化机理的复杂性以及雾滴在干燥过程的变形,便喷雾千燥得到的产品会出现非球形的颗粒。形状的变化常常很大。实测的大颗粒直径与小颗粒直径之比通常可以作为粒形状的一种标定。用形状系数可以表示与球形的偏离程度。
形状系数的定义: 颗粒的实际表面积或体积与根据粒度测定技术(例如显微镜分析或筛分)测得的表面积或体积(在颗粒为球形的假定条件下)之比。
实践证明,在当代,喷雾干燥是非常重要的工业干燥操作。它的工业应用非常广泛几乎涉及国民经济的每一个部门。如实验室中药(中草药)天然产物提取物和果汁的喷雾干燥,经常会产生黏壁问题,是科研人员的一大难题。
常规的实验室喷雾干燥机,在对实验室中药(中草药)天然产物提取物和果汁做喷雾干燥时,由于物料本身含有很多糖类成分,糖在高温下比较容易融化,在喷雾干燥的瞬间就融化,粘在一起,形成像牛皮糖一样的东西粘在喷雾干燥机干燥室的瓶壁上,科研人员得不到需要的流动性好的粉末,有时为了得到粉末,添加大量的辅料,如淀粉,环状糊精什么的,但是效果也都不是很理想。
粘壁现象是妨碍喷雾干燥机正常操作的一个突出问题,固体制剂(特别是中药)的喷雾干燥过程尤为明显。物料粘壁不仅不利于收集操作,而且随着时间的延长,敏感的粘壁物料会变质成为不合格物料。
从工艺角度出发,解决手段包括选用合适的溶剂,增加辅料,改变工艺参数,但是这些方法可调节的余地不是很大,因此必须从设备的角度寻求根本的解决方案。国内外专家对干燥过程中的粘壁和结块问题进行了研究,认为造成粘壁的主要原因是壁温。
喷雾干燥机粘壁一般有以下三种情况:
1、半湿物料粘壁:原因是喷出的雾滴在没有达到表面干燥之前就已经和器壁接触,因而粘在壁上,粘壁的位置一般是对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上,和雾化器的结构,热风在塔内的运动状态有关;
2、低熔点物料的热熔性粘壁:原因是物料在一定的温度下达到熔点开始溶化而发粘,粘附在器壁上;
3、干粉的表面粘附:干粉在有限的空间中运动总会有一些碰到器壁上,这是不能避免的,但是这样的粘壁一般都不厚,只要通过空气吹或者是轻轻敲打都能震落,较为简单的解决办法是内壁抛光,可以在一定程度上解决这个问题。
防止实验型喷雾干燥机粘壁现象的五种解决方法:
以下列举了可以防止粘壁的解决方法:
1、采用夹壁干燥塔,其间用空气冷却,使壁温保持在50℃以下;
2、通过塔壁旋气片切向引入二次空气冷却塔壁;
3、塔内近壁处安装由一排喷嘴组成的气扫帚,并使之沿塔壁缓慢转动;
4、塔壁增加气锤,通过气锤的敲击,强制使粘壁物料脱离;
5、增加设备的加工精度,塔内壁抛光也可以减轻粘壁。
小型喷雾干燥机的种类很多,按气液流向可分为并流式、逆流式和混流式;按雾化器的安装方式可分为上喷下式、下喷上式;按雾化器的结构可分为离心式、压力式和气流式;按加热气体是否循环可分为开放式、部分循环式和密闭式。
实验室喷雾干燥机实验及操作
(一)实验目的
① 了解实验室喷雾干燥机工作流程及工作原理;
② 熟识实验室喷雾干燥机的操作;
③ 通过实验深入了解实验室喷雾干燥机的优点和缺点;
④ 了解喷雾干燥产品形态。
(二)实验原理与内容
喷雾干燥是采用雾化器将原料液分散为雾滴,并用热气体(空气、氮气或过热水蒸气)干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。原料液可以是溶液、乳浊液、悬浮液。
实验室喷雾干燥机将料液分散为雾滴,增大干燥过程的传热传质速率。雾化器是喷雾干燥的关键部件之一,目前常用的有3种,即压力式雾化器、离心式雾化器、气流式雾化器。
雾化的液体与热气流的接触表面积很大,它与较高温度的气流一接触就迅速进行传热传质,雾滴水分吸收热量后又迅速蒸发成水蒸气,空气既作载热体又作载湿体。在干燥初期,雾滴很小,物料内部湿含量的扩散传递而造成的干燥阻力几乎等于零,物料的温度一直处于物料的表面湿球温度,为恒速干燥阶段。在物料表面没有充水分时,物料就开始升温并在内部形成温度梯度,为降速干燥阶段。若当温度梯度很大,物料内部的蒸汽压大于物料粒子表面内聚力时,粒子即会爆开,瞬时增大传质蒸发表面。因此喷雾干燥的粉末大多是非球形。
本实验是采用实验室喷雾干燥机,实验内容包括 :
1、实验室喷雾干燥机流程及设备结构介绍;
2、实验室喷雾干燥机使用操作要点介绍;
3、喷雾干燥;
4、干燥产品形态观察。
实验室喷雾干燥机实验及操作
(三)实验仪器、设备实验室喷雾干燥机(GIPP2000,上海继谱电子科技有限公司)。
设备参数:离心盘直径50mm、干燥室直径800mm,圆筒高600毫米,筒锥角度60°。这样的离心喷雾高速旋转的动力是采自压缩空气,压缩空气推动涡轮通过挠性轴带动离心盘转动,液料从加工料中均匀滴入离心盘中央受离心力的作用以切线方向甩出,绕成大小均匀的雾状水滴,分别于干燥室中;由于离心盘转速高达2.5万转/分。挠性轴细小,故注意操作,小心加料均匀,防止结焦以保证离心盘的动力平衡。
实验材料:牛奶
测量仪器:小型实验室喷雾干燥机上热电偶温度计(进出风)、形态观察仪器。
(四)实验步骤
1.测定实验环境温度、牛奶含水率及可溶性固性物含量等。
2.认真检查设备流程和各部件的结构构造。
3.启动排风机,检查系统部分连接是否良好,有无漏气的地方。
4.接上加热电源预热干燥室,设定温度为190℃。
5.达到所要求的温度,即启动离心转盘到正常运转、并慢慢进少量的物料,观察雾滴的在干燥室中状态,调节供料量直到能看见雾状液滴在干燥室中运动,稳定供料。
6.干燥操作完成后,停止进料、停加热器及停止离心盘转动,待出口温度低于80℃后再停止排风机。
7.拆卸管道、分离器,收集粉料。
8.取出离心喷雾头小心拆开清洗,后抹干安装好垂直放置,盒中保存。 注意:拆洗离心转盘,要特别小心,因它是桡性轴很容易压变形而致损坏。
9.测定产品的含水率及观测形态。
(五)实验数据及结果
干燥室设定干燥温度:170℃; 实验环境温度:25℃; 添加增稠剂后原料的可溶性固形物含量:21.0%.
实验室喷雾干燥机指导书
(六)实验室喷雾干燥机的特点
1)干燥速度快。料液经喷雾后,表面积大大增加,在高温气流中,瞬间就 可蒸发95%-98%的水份,完成干燥时间仅需数秒钟。
2)采用并流型喷雾干燥形式能使液滴与热风同方向流动,虽然热风的温度较高,但由于热风进入干燥室内立即与喷雾液滴接触,室内温度急降,而物料的湿球温度基本不变,因此也适宜于热敏性物料干燥。
3)使用范围广。根据物料的特性,可以用于实验室喷雾干燥机,大多特性差异很大的产品都能用此机生产。
4)整个操作密闭性,适用于洁净生产区域。由于喷雾干燥操作在密闭的塔
内进行,避免了交叉污染和粉尘飞扬,适合于制药工业中原料药生产,特别是无菌原料药的生产。
5)由于干燥过程是在瞬间完成的,产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的 球状,产品具有良好的分散性,流动性和溶解性。