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使用气相色谱仪时气体纯度的选择 如何挑选购买气相色谱仪

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
       操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
  气体纯度低的不良影响:
  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
  2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
  3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
  4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
  5)检测器:
  TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
  FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.
  6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
  7)仪器影响:
  a.各类过滤器加速失效;
  b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
  c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
  d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响明显,应引起用户特别注意。

气相色谱仪检测农残为什么标液不出峰?

  用气相色谱仪检测农残(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。  对此,提供了以下几个解决办法:  1.某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出现,由于2-DDT与3-DDD出峰顺序紧挨着,当色谱条件不适合时,很容易只形成一个峰出现,这时,可从以下几个方面入手解决问题。  ①可适当改变N2流速或柱前压  ②可适当的改变柱箱温度  ③不出峰之单体的标准溶液单独进样,观察气相色谱仪是否有响应,以判断该标液是否失效。  2.某些单体不出峰,例如滴滴涕四个单体均不出现,首先按前面方法中的几个方面改变色谱条件。仍不出现时,应考虑色谱柱性能问题,建议更换气相色谱仪的色谱柱试一试。

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气相色谱仪的三类异常故障处理

  气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

  1.进样后不出色谱峰

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈

  和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ecd 检验器出口不畅通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到e c d排出口之后冻住了,因此造成仪器e c d的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  遇到这种情况时,只要用热水浸泡ecd排放管,冰融化后问题就可解决。

  2.基线问题

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  3.峰丢失、假峰

  造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

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