气相色谱仪的操作流程
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、 注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。 一、了解物质 1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要; 2、粘度:对样品的前处理很重要; 3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要; 4、杂质:对样品的前处理很重要; 5、含量:对分析方法选择很重要; 6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。 二、仪器参数设定 1、温度设定 1.1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质 汽化室温度略高于沸点; 柱室温度略低于沸点; 检测器温度略高于汽化室温度。 根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述) 1.2当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时 先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。 汽化室温度可以低于沸点; 柱室温度选着程序升温; 检测器温度略高于汽化室温度; 如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。 2、载气流速 根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。 3、分流、吹扫 根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。 4、分析方法的选着 归一法:一般检测中间产品或成品 外标法:一般用于常量检测 内标法:一般用于微量分析 校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物 指数法:硫含量检测专用 追加法:一般用于物质的定性