与砷、汞、铅等重金属元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增强免疫力等作用,所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面,人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状,严重时可能导致死亡。因此,国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg,可以检测食物中硒含量的仪器有很多,其中原子荧光光度计检出限低、灵敏度高,在硒等重金属元素的检测中发挥重要作。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测食品中的硒。
原子荧光光度计测硒的原理:
试样经酸加热消化后,在6 mo1/L 盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用NaBH4或KBH4做还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
原子荧光光度计测硒的方法提要:
1.试样制备:
粮食:试样用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
其它固体试样:粉碎,混匀,备用。
2.加热板消解
称取0.5 g~2 g(至0.001g)试样,液体试样吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2 mL 左右,切不可蒸干。冷却,再加5.0 mL 盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒。冷却,转移至50 mL 容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。
取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。
因为富硒食品是公认的养生食品,所以补硒也就成了养生圈子里的一个热词,但同样有数据证明过量的硒同样对人体有害,所以硒含量的检测依然是食品安全的重要指标。金索坤公司作为生产检测硒含量仪器的生产厂家,会再接再厉,用更加的检测仪器助力富硒产品的检测。
金索坤SK-盛析原子荧光光度计
可见分光光度计就基本结构来说都是由五个部分组成即光源、单色器(单色仪)、吸收池、检测器和信号指示系统。 光源 对光源的基本要求是:应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射;有足够的辐射强度和良好的稳定性而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。紫外-可见分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区。如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光掉用于紫外光区如氢灯和氘灯。 钨灯和碘钨灯可使用的范围在340~2500nm这类光源的辐射能量与施加的外加电压有关在可见光区辐射的能量与工作电压的4次方成正比。光电流也与灯丝电压的n次方(n>l)成正比。因此必须严格控制灯丝电压仪器必须备有稳压装置。 在近紫外区测定时常用氢灯和氘灯它们可在160~375nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘它是紫外光区应用广泛的一种光源其光谱分布与氢灯类似但光强度比相同功率的氢灯要大3~5倍。 单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置其主要功能应该是能够产生光谱纯度高且波长在紫外可见区域内任意可调的单色光。单色器一般由入射狭缝、准直镜(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色教元件起分光的作用。单色器的性能直接影响人射光的单色性从而也影响到测定的灵敏度、选择性及校准曲线的线性关系等。 能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。棱镜常用的材料有玻璃和石英两种。它们的色散原理是依据不同波长光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长的光分开。由于玻璃可吸收紫外光所以玻璃棱镜只能用于350~3200nm的波长范围即只能用于可见光区域内。石英棱镜适用的波长范围较宽可从185~4000nm即可用于紫外、可见、近红外三个光域。 光栅是利用光的衍射与干涉原理制成的。它可用于紫外、可见及近红外光域而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。 入射、出射狭缝透镜及准直镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度但过小的狭缝又会减弱光强。 吸收池 吸收池用于盛放分析试样一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的反射损失吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向.在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 检测器 检测器的功能是检测光信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。它们通过光电效应将照射到检测器上的光信号转变成电信号。对检测器的要求是:在测定的光谱范围内具有高的灵敏度;对辐射能量的响应时间短线性关系好;对不同彼长的辐射响应均相同且可靠;噪音低稳定性好等。 硒光电池对光的敏感范围为300~800nm其中又以500~600nm较为灵敏。这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。 光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。它的结构是以一弯成半圆柱形的金属片为阴极阴极的内表面涂有光敏层在圆柱形的中心置一金属丝为阳极.接受阴极释放出的电子。两电极密封于玻璃或石英管内并抽成真空。阴极上光敏材料不同光谱的灵敏区也不同。可分为蓝敏和红敏两种光电管前者是在镍阴极表面上沉积锑和艳可用于波长范困为210~625nm;后者是在阴极表面上沉积了银和氧化艳。可用范围为625~1000nm。与光电池比较,摩擦磨损试验机它有灵敏度高、光敏范围宽、不易疲劳等优点。 光电倍增管是检测微弱光常用的光电元件它的灵敏度比一般的光电管要高200倍,超声波测厚仪因此可使用较窄的单色器狭缝从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。 信号指示系统 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。早期常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动纪录装置等。现在很多型号的分光光度计都可配套计算机使用,里氏硬度计维修一方面可对分光光度计进行操作控制另一方面可进行数据处埋。
原子吸收分光光度计的保养和日常维护:
1.开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2.空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。
3.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。
5.日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。
6.点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7.使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。