煤炭是我国重要的资源,被称为“工业的粮食”。它除了可以作为燃料供给能量之外,还可以合成化肥以及重要的化工原料,如甲醇、氢气、一氧化碳等。因此,煤炭中的成分对煤炭产业十分重要。尤其是煤炭在开采、运输、加工等过程中不可避免的会与砷、硒、汞等重金属元素接触,而这些重金属对人体,对环境都会造成伤害。近日国标委发布的《煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法》征求意见稿,充分说明国家对于煤炭检测的高度重视。今天,作为原子荧光行业领跑者金索坤和您分享新标准中是如何应用原子荧光光度计检测煤炭中砷、硒含量的。
以金索坤新型原子荧光产品SK-盛析原子荧光光度计为例,按照《煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法(征求意见稿)》中检测煤炭中砷、硒、汞元素含量的方法简单描述如下:
应用SK-盛析原子荧光光度计检测煤炭中砷、硒元素样品溶液制备
首先在坩埚中称取1.5g 试剂和1.00样品,然后用玻璃棒仔细搅匀,之后用1.5g试剂涂在上面至看不到为止,要求封盖均匀。把坩埚放入马弗炉中,在500℃环境中灼烧1h。之后将温度提高到800℃后再灼烧3h。取出坩埚,冷却至室温。将灼烧后的样品捣碎后移入到150ml的烧杯中,加入20ml~30ml热水。在坩埚中加入5ml盐酸,将坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。用15ml盐酸分三次洗涤坩埚,洗液移入烧杯中。搅拌溶液,冷却后转入100ml容量瓶中,加水稀释定容。同时空白试验。
应用SK-盛析原子荧光光度计检测煤炭中汞元素样品溶液制备
在燃烧皿中称取1.00g样品,氧弹加入硝酸10ml,装配好点火丝和燃烧皿,充氧点火燃烧后冷却至室温,均匀放气,整个过程需要不小于2min的均匀放气时间。用水冲洗氧弹内各部部位和燃烧残渣,然后把全部洗液转移到100 mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液,摇匀,确保溶液5 min内不褪色,再滴加盐酸羟胺溶液至高锰酸钾颜色恰好褪去,加入2mL硝酸后用水稀释至刻度,搅拌均匀。同时做空白试验。
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA(砷灯)
空芯阴极灯,灯电流80mA(硒灯)
空芯阴极灯,灯电流20mA(汞灯)
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品砷、硒、汞的含量。
砷、硒、汞等重金属污染对环境、人体都造成极大的损害,SK-盛析原子荧光光度计等检测仪器使得煤炭行业中重金属的检测变得高效准确。北京金索坤技术开发有限公司作为一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的企业,会一如以往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,用更加优质的原子荧光产品助力我国煤炭行业的检测。
金索坤SK-盛析 原子荧光光度计(原子荧光光谱仪)
紫外分光光度计就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。物质的吸收光谱就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。
紫外分光光度计的操作要点: 启动仪器之前,一定要把样品室内存放的防潮剂拿出,仪器进行正常运转检查的时候,千万不能开启样品室盖;要求比色皿当中的液体占总体积的66%-80%较佳,千万不能让液体太多,以致于液体外泄腐蚀仪器;正常检测的时候,需要保证比色皿干净,内壁上液滴需要使用专业的纸进行擦拭,千万不能使用手进行直接的擦拭,容易对使用人员的手造成伤害,相信没有人希望这样的事情发生。 在正常运转的时候,严禁把液体溶剂放置于仪器的表层上,如果出现液体外泄的情况,一定要保证进行及时的清洁处理。当检测完毕之后,需要及时将比色皿内的液体处理掉,使用蒸馏水将其清理干净,同时倒置进行晾干处理。最后需要将仪器的电源关闭,把防潮剂放入到样品室内,做好防尘处理,等到管理人员同意方可离去。 紫外分光光度计的日常维护: 一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。 二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。 三、仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
紫外可见分光光度计出现故障处理方法具体如下:
1.紫外可见分光光度计噪音较大
原因:光源灯泡使用时间超过寿命期
处理方法:更换光源灯泡
2.在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高
原因:
①光电倍增等老化,性能降低
②信号处理板可能发生故障
③前置放大版出现故障,引起反馈量增大
处理方法:
①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。
②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。
3.自检时提示波长自检出错
原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子
处理方法:关上仪器样品室盖子,重新自检
4.仪器自检时提示通讯错误
原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好
处理方法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检
5.测试过程中提示能量太低
原因:
①光源灯泡使用时间超过寿命期
②样池中有不透光的东西挡住了光
处理方法:更换光源灯泡;拿走挡光的物品