水热合成反应釜是综合反应容器,根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计,可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。其常见操作方法和操作注意事项具体如下。
一、水热合成反应釜具体应用用途
1、可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;
2、用于小剂量的合成反应;
3、利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。
4、在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。
5、可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,
6、可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。
7、在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
二、水热合成反应釜常见操作方法
1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8。
2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
3、将置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。
4、当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作,待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。
5、确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。
6、每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
三、水热合成反应釜清晰注意事项
1、新的水热合成反应釜清洗
新的水热反应釜第一次清洗时,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一次使用水热反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。
2、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。
例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净
3、实验室常用的水热反应釜清洗方法
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
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