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液相色谱仪为何出现肩峰或分叉 如何挑选购买液相色谱

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第—峰的15%    

②样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂    

③柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件     

④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品    

⑤进样器损坏--更换进样器转子

 


如何选择一台品质优良的液相色谱仪

    一.主要技术指标优异:

    首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、的、等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。

    然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。

    1.噪音

    噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。

    2.最小检测浓度(最小检测限)

    最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。

    3.漂移

    漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离**的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。

    4.定性定量重复性

    定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

    有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。

    二.操作方便:

    操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。

    三.系统的,整体开发:

    这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱仪是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。

    整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。

    国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。

    四.稳定可靠,故障率低。

标签: 液相色谱仪
液相色谱仪标签: 如何选择一台品质优良的液相色谱仪_液相色谱仪组合标题:

色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成,是一种的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的可靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。下面以液相色谱仪为例,从仪器进样系统、色谱柱系统等各个系统的日常维护保养进行详细阐述,并对使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。

安捷伦液相色谱仪1260

  液相部分的维护

  开机注意事项

  要求使用220 V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7 MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10-5  Torr之后,即可进行调谐或开始实验。在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

  流动相的要求

  每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类,否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。

  样品的要求

  保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22 µm的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。由于液质的流速较小(ESI一般为0.2 mL/min),所以配置样品的溶剂强度不能太大,尽量小于起始比例,否则,会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。

  进样系统的维护

  对于液相色谱来说,无论是手动进样还是自动进样,都是使用六通阀进样的。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。六通阀使用及维护注意事项:①样品溶液进样前必须用0.45 µm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的限值压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。注意:溶剂入口过滤芯为消耗品,尤其不可以使用超声清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水冲洗至中性,以重复使用。

    色谱柱系统的维护

  在色谱操作过程中,需要注意下列问题:①色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离,所以一定要选用合适的色谱柱,在使用新柱前要在自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效,并且在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。②柱子在使用过程中,不能碰撞、弯曲或强烈震动;避免压力和温度的急剧变化,机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行。③当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净,样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大,进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量,可以使用保护柱。④注意色谱柱的pH值使用范围,不能高温下过长时间使用硅胶键和相;每天分析工作结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。



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