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热解析仪进样器是否被污染该如何正确判断 如何挑选购买热解析仪

时间:2020-07-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  热解析仪与气相色谱或者质谱联用,具有广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。热解析仪进样的主要特点是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础,即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。
 
  在色谱分析中,从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.相比之下,样品处理往往是很费时的.有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等。
 
  但在操作过程中,如何判断热解析仪进样器或载气是否被污染,可以通过这些方面进行判断:
 
  1.气相色谱仪在40-50℃保持8小时或8小时以上。
 
  2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。
 
  3.收集空白分析的色谱图。
 
  4.空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。
 
  5.收集第二次空白分析的色谱图,并与图谱进行比较。
 
  6.假如在n次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了热解析仪进样器或载气被污染了。
 
  7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的。
 
  8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了热解析仪进样器或载气被污染了。
 
  由此,控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性,控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。
 

二次热解析仪是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解析仪,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温方法解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高。适用于职业卫生防治、CDC、环保等行业。
  二次热解析仪具体操作方法:
  1、设定温度
  打开电源开关,按设置键(A/M)2秒,仪器进入设定温度状态,此时显示的设定值zui后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标),增加键(STOP)可以增加数值,减少键(RUN/HOLD)可以减少数值,移位键(A/M)可以改变光标的位置。将温度设定为合适的数值后,再按设置键(A/M)就完成了设定状态,打开工作开关,快速升到设定温度,温度设定好以后,可以直接开机使用,无须每次设定,本仪器出厂时,已经对温度控制系统进行了优化,无须重新设置。
  2、设定载体流量
  接上氮气,打开气源保证0.2Mpa的气压,将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
  3、操作规程
  将一根待解吸的采样管插入快速插头上,等仪器的测量值与设定值温度相近时,将快速插头及采样管伸入加热炉中,顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度,保证系统的密封性,将一只100mL注射器插入热解器的出口,待采样管伸入加热炉2-3分钟,打开载气阀开关,用秒表计时解吸100mL所需要的时间,则载气流量为100(ml)/t(min)。解吸到100mL时,关闭载气阀,取下100mL注射器,逆时针方向适当旋转快速插头的手柄,取出采样管即完成一次热解吸过程。

   热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细管中(二次解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰,增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式,如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析,或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。

   南京科捷KJZ-300型自动二次热解吸仪,具有自动化设计、触摸大屏显示、操作简单方便;根据用户需求选配常温二次解吸部件或低温二次解吸部件。

   KJZ-3400B型自动二次热解吸仪可与所有进口、国产的GCGCMS配用,满足以下标准:

1.《HJ/644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》

2.《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》

3.《GB/T18883-2002室内空气质量标准》

4.《HJ/583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》;

5.《GB/50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范》

6. 《HJ734-2014固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 吸附/热脱附-气相色谱》等

仪器特点和主要功能

1. 开机自检,故障报警和提示;

2. 彩色触摸显示屏,微机程序控制,主要功能有:

   ⑴ 方法参数设置、实时显示工作状态、运行时间;

   解吸区、进样阀、样品传输和二次解吸区路均单独加热控温;

   设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析

   可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件

   ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;

3. 采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形

4. 通过时间编程,自动实现解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能;

5. 本机自带标样模拟采样的功能,可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线;

6. 样品传和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉染;

7. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;

8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;

9. 进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口




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