赛默飞紫外分光光度计故障及原因分析
(1)不使用氘灯时如何关闭氘灯
当连接仪器时,选择仪器>配置>保养标签,然后点击氘灯边上的灯状态框,除去复选标记。只要扫描范围和固定波长测定不在氘灯的范围之内时,氘灯将处于关闭状态。
(2)如何决定所用的通带
选择测定光谱中窄峰的半高度,然后除以10。例如峰的半高度宽是20nm,通带的优选值是2nm。
(3)初始化刚完成,使用哪条基线
使用后一次存储的基线。仪器在初始化时不进行基线校正。可扫描一次零线,看基线是否完好,如果可以,就使用存在的基线。仪器在出厂时存储有基线。如果未进行过基线校正,则使用的是出厂时的基线。
(4)如果发生通讯故障,应该检查哪些项目
①检查在仪器配置屏幕(选择仪器>配置)中是否选择了合适的通讯口;
②检查电缆是否正确,牢固地连接
③检查仪器的电源是否已经打开
(5)灯是如何进行准直的
实际上灯并不移动。在初始化时,驱动灯反光镜的步进马达连接有传感器,当检测器发现能量大时,反馈信号到灯室,步进马达的传感器自动记忆此时的反光镜位置。当检查所有的位置后,反光镜自动返回到记忆的位置。
(6)紫外区读数漂移的原因
确认氘灯是否点亮。氘灯的使用时间是否超过了预期的500h寿命,一旦超过,光强减弱,也许需要更新。此外可检查夹缝宽度的设置是否太小。
(7)执行了自动调零后仪器处于什么状态
自动调零把当前固定波长的光度读数调节为0或者100%,取决于测定的方式。使用自动调零减去了空白读数。通常,在单个固定波长测定时使用自动调零,如果是多波长测定,应该执行基线校正。
(8)为什么执行自动调零后光谱仍然没有得到有效的校正
因为自动调零只校正一个点;要校正光谱范围,需要进行基线校正或精细的基线校正。精细的基线校正应该定期进行,一般每月一次,在样品室中不必放任何容器。
(9)基线校正后仪器的状态如何?
基线校使时仪器在制定得波长范围内的光谱读数调整为零。
(10)为什么基线校正不能正常起作用
是否样品室中放了样品?基线校正时有三种选择,可确保基线校正的正常。
①样品室池架内空置(空气对空气)。此时校正仪器的基线,特别适合精细的基线校正
②样品池中放入溶剂,参比侧空置
③样品和参比池中都放入溶剂
需要确认样品室的门已经关好。杂散光会影响基线的质量。此外,在指定的波长范围内溶剂和样品池的材料匹配。
(11)夹缝宽改变以后情况如何
多数场合下(紫外/可见区),设置夹缝宽也等于设置了带宽,换言之设置了光谱的分辨率。夹缝宽改变,改变了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池时就要权衡考虑,增加夹缝宽可增加光通量降低噪声。但是,使用大的夹缝宽,噪声是降低了,付出的代价是分辨率也随之降低了。
(12)为什么有时在仪器初始化中会出现氘灯能量或波长正确度故障
出现上述现象的原因可能如下。
①样品盒参比池中有样品池
②使用某些附件,如池定位装置、抽吸单元等,没有坐落在正确的位置上或未准直。
③如果安装了抽吸单元,流通池脏了、空了或没有准直。
④氘灯的使用时间接近或超过预期的500h寿命,灯的能量降低乃至不能通过能量检查,并且由于噪声增加,使波长正确度的检查也失败。此时,换新的灯一切问题迎刃而解。
原子荧光分析仪分为非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。这两类仪器的结构基本相似,差别在于单色器部分,也就是对生成的荧光是否进行分光。
原子荧光光度计工作原理
将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。
基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
产品特点
高精度原子化器高度自动调节装置
设计的原子化器高度自动调节装置采用人机对话,自动控制原子化器高度调节,更加方便快捷,而且保证了仪器的稳定性,提高了仪器灵敏度。
高效屏蔽式石英炉原子化器
特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。
实用型空心阴极灯固定装置
设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。而且全遮盖式黑色固定套防止了激发光源的散射。
原子荧光光度计技术优点
非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化效率高,理论上可达到100%
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
紫外可见分光光度计属于精密光学仪器,出厂前经过精细的装配和调试,如果能对仪器进行恰当的维修与保养,不仅能保证仪器的可靠性和稳定性,也可以延长仪器的使用寿命。
1、工作环境检查:
1)放置要求:仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。(因为分光光度计为精密光学仪器,在运行的过程中如果桌面不稳,会影响其工作状态,且仪器处在工作状态时,灯丝处于高温状态,此时如果有剧烈的震动会导致灯丝折断。)
2)温度要求:工作环境的温度在5-35度之间。(仪器在工作状态时内部较热需要用仪器自身的散热风扇与外界空气进行热交换散热,如果外界温度过高,会导致仪器内部温度过高,从而加速仪器电器件与灯的老化速度,从而影响仪器的使用寿命。)
3)湿度要求:工作环境的相对湿度不超过85%。(仪器内部有很多电器元件与光学件,在湿度太高的情况下,电器件容易老化或烧坏,光学件表面的镀铝膜也容易发霉。)
4)空气状况:空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的尘土存在。
2、样品室检查:
1)在开机之前,先要检查样品室中是否有比色皿或其他物品,因为仪器在开机后要进行一系列的功能自检,如果有物品放在样品室中会导致自检出错。
2)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,须经常擦拭样品室,以防止废液对部件或光路系统的腐蚀。
3)在测试完成后,请及时将样品从样品室中取出,否则,液体挥发会导致镜片发霉。对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有漏液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
3、仪器的表面清洁:
仪器外壳表面经过喷漆工艺处理过,如果不小心将溶液漏洒在外壳上,请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。
4、比色皿清洗:
在每次测量结束或溶液更换时,您需要对比色皿进行及时清洗,然后放在低浓度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸馏水冲洗比色皿的内外壁,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。
5、电源检查:
1)插电源插座时,请检查当前电压是否与仪器标识的电压一致。
2)因为各个地区电网的质量差异很大,所以为了使仪器运行得更稳定和更可靠,建议给仪器外配一个稳压器。
3)仪器不用时请关机,并拔掉电源插头,以防止实验室的电源地线不好,而导致在雷雨天气时损坏仪器。