近年来,中试放大冻干机需求量逐渐增大。尤其是真空冷冻干燥设备中的较大规格设备、具有功能组合的设备等需求量不断增多,高自动化干燥设备在一些应用领域也非常受欢迎。中试放大冻干机主要是作粉末干燥、烘培以及各类玻璃容器的消毒和灭菌用。特别适合于对干燥热敏性、易分解、易氧化物质和复杂成分物品进行快速的干燥处理。
中试放大冻干机及技术由于具有低温干燥、有效成分破坏少、疏松易溶化吸收、干燥和灭菌同时进行的优点,从而能确保产品有效成分高、无菌指标高、口服吸收好。业内人士指出,国内企业已经加快研究真空干燥技术,某些企业还取得了突破性的进展,一定程度上降低了能耗,减轻了污染,为社会带来了更多的效益和价值,为实现绿色生产,低碳生产做出应有的贡献。
冻干制品外观差的具体表现是萎缩、结晶、不饱絮状等。在检验过程中外观差的产品被作为废品剔除并销毁,这会大大降低成品的合格率,增加生产成本。影响中试放大冻干机制品外观的因素有:
1.溶液浓度高或低对制干燥过程中药液表面首先品的影响。溶液浓度过高时:
被干燥形成结构致密的表层。该表层孔隙细小,透气性差,里面的水分难以穿过表层,因而沿瓶壁上升,导致制品离壁、萎缩;此外,浓度过高时,药液在干燥过程冻干中容易结块,所得制品外观不均匀。浓度过低时:机械强度低,在包装及运输过程后制品结构比较疏松甚至变成粉末,影响制品的外观。
2.制品厚度过厚。一般应为10-15mm,制品过厚的情形类似于浓度过高时的情况,不仅干燥的时间更长,塌陷、结块。
3.温度升降快而且容易造成制品离壁、慢。预冻速度:制品每分钟降温10-15℃的称为速冻,中试放大冻干机冻干过程中每小时每分钟降温1℃的称为慢冻。一般一期升华干燥:制品温度应降温速度应控制在5-6℃。
低于共晶点,升温应缓慢,以每小时5℃为宜,一期升华干燥终点应除去90%以上的水分。二期升华干燥:此阶段主要是为了除去结晶水以及固体吸附的水,升温速度可加快,以5-10℃/h为宜,但终制品温度不能超过制品的安全温度,否则会使制品活性下降、结块、溶解性差。
4.放气速度。出柜前,放气速度不宜太快,否则会使箱内真空度突然大幅度变化,会形成一股湍流冲入容器内,使制品变成絮状或粉末,影响外观。
冻干机的开关机注意事项!
1打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3启动制冷机,预冷30分钟以上;
4将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
1纪录停机前的温度和气压数值;
2按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
4关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,zui后关闭总电源开关;
5等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
实验室冻干机禁止的冻干操作:
(1) 没有正确安装的情况下请勿使用
(2) 未经允许请勿使用
(3) 搁板没放好请勿使用
(4) 没有特殊安全措施时不能冻干具有腐蚀性物质。即使有保护的情况下也要保证不会腐蚀主机材料不会降低冷阱、门板和其他附件的机械强度。
(5) 生产者不允许私自添加附件。如果容器质量较差请勿使用,因为冻干时容器爆裂是非常危险的。
(6) 不要在具有爆炸危险性的区域使用实验室冻干机。
(7) 冻干机在使用过程中不要撞击或移动,也不要倚靠或在上面休息。
(8) 不要将具有潜在危险性的物体,如装有液体的瓶子放在实验室冻干机附近。
(9) 冻干时会发生反应的样品不能被干燥。
(10) 不要冻干爆炸性或易燃性样品。
(11) 传染性、有毒的、致病的和具有放射性的物质必须放在合适的容器中才能干燥。