针对气相色谱仪经常出现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:
1：为什么有些峰出现拖尾？
答：
①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？
答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？
答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
5：随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？
答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
6：排除色谱柱流失问题的主要方法是什么？
答：诊断色谱柱是否存在流失问题的主要方法是次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
7：如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？
答：如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算终的扩散体积。
8：排除色谱柱流失问题的方法是什么？
答：诊断色谱柱是否存在流失问题的主要方法是次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
9：色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？
答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。
10：为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰？
答：有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
11：什么原因导致基线不稳和干扰？
答：
1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升温的时候改变载气流速（在很多情况下为正常现象）。
12：什么原因导致峰形改变？
答：
1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3.色谱柱受污染。
13：如果分离度下降，如何处理？
答：
1.柱温不同。检查柱温。
2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
3.改变载气流速。
4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
5.进样器的改变。检查进样器的设置。
6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
14：如果出现分裂峰，如何处理？
答：1.试着改变一下进样方法。2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。3.重新安装色谱柱。4.减小进样温度。
15：如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？
答：
1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。
2.运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。
3.收集空白分析的色谱图。
4.个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
5.收集第二次空白分析的色谱图，并与次的图谱进行比较。
6.假如在次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。
7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表明了进样器或载气被污染了。
16：保护柱应为多长？
答：比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品，但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净，溶质为极性，保护柱应该在0.5-1.0m之间；若样品相对来说不纯净，保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。
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气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会，就有必要根据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起;
因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞;
在使用过程中，TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1、仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗
在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：
从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。
分流管线的清洗：
气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。
一、首先是气体管路清洗 清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从气相色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。 二、用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物? 如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回源气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。 三、进样器的清洗 进样器的清洗应以疏通为先导，通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗，然后用蒸馏水，最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。 四、检测器的清洗 在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污，这就要对检测器进行清洗。清洗时可分为三种情况，一种是沾污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后在通入载气即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的沾污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1-2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解污物，有不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不宜用手直接触摸。气相色谱仪污染了如何清洗？
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