对于气相色谱仪分析过程来说,其中的每一个步骤,包括样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差,从而影响到终的分析结果。下面来分析一下气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素:
1、样品采集和制备:样品的代表性是得到准确定量分析结果的前提,对于气体或挥发性液体样品,采集时要尽量避免样品组分的挥发损失;对于液体和固体样品,要注意样品的代表性和均一性。在样品制备过程中,要尽量避免或减少待测组分的损失,防止样品污染。
2、进样系统:进样的重复性会影响定量结果的准确度和精密度,不仅包括进样量是否准确,也包括样品在气化室是否瞬间完全气化,在气化和色谱分离过程有无分解和吸附现象,及分流时是否有歧视效应等。可以根据样品性质的不同,选择不同的进样器和进样方式以降低误差。
3、色谱条件:色谱分析中,色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分离,只有在组分能完全分离、峰形良好的情况下,色谱峰面积或峰高的测量准确度才会好。选择色谱柱和色谱条件时必须考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象,这必定影响定量的结果。
4、检测器:检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等,都可影响定量结果的准确性,色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系,任何检测器的响应都有一定的线性范,超出这一范围,响应值与含量的关系将偏离线性,因此,要获得准确的定量结果,绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。
5、峰面积或峰高的测量:色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高,所以色谱峰面积或峰高判断和测量的准确性直接影响定量的结果。相对而言,用高定量对分离度的要求比用峰面积定量低。所以,在分离度低的情况下,宜用峰高定量,保留时间短、半峰宽窄的峰,其半峰宽测定误差相对较大,影响峰面积的测量,所以也宜用峰高定量。
气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。
在应用范围之内,气相色谱仪具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。
具体特点如下:
1.分离效能高
通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质非常接近的组分获得良好的分离。
2.选择性高
通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分离对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。
3.检测灵敏度高
因为气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。
4.分析速度快
气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几十分钟,较快时可在几秒钟内完成。
5.应用范围广
气相色谱仪是很成熟的分析技术,广泛应用于石油化工、环境监测、生物化学、食品分析、医药卫生等领域。
气相色谱仪是计算机控制的多用途高性能系列气相色谱仪,在工业领域有着非常广泛的应用。
气相色谱仪在开始使用前,我们通常会检查设备的连接是否正确。但是当接通电源后,却发现仪器无反应或初始化不正常。面对这样的情况往往让人摸不着头脑,明明是线路连接没有问题的,设备看起来也没有受损的迹象,更让人抓狂的是之前使用都是正常的。其实设备的故障出现是随机的,我们不能够以常理去分析它是不是应该出现问题。出现上述问题时,我们就要就事论事,处理问题就可以了,不要去怨天尤人的认为设备不该坏。 现在我们来分析一下,为什么会出现上述问题,有哪几方面的原因可能造成这种故障。 第一,关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。这中情况是常见的,往往由于电源插不实或者电网停电而导致设备启动失败。 第二,如果电源插头没有问题,那么接下来我们要利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。这是就设备本身的问题来进行筛查。 第三,检查并处理完问题之后,再插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。 第四,如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 第五,必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。采用排除法来检查,可以更快的找到问题之所在。如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。这样的话,我们就需要维修微机板了。