使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法
二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。
三、仪器设备和试剂：
1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）
2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）
3．万分之一天平
标准硫酸浓度：0.01mol/L
40%的氢氧化钠水溶液
2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂
催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）
蒸馏水
样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg）
四、操作条件和程序：
1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。
消化炉温度-时间曲线设置：
180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保温时间 | C：目标温度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。
定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。
输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度
氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗标准酸体积（ml)
V0------空白消化标准酸体积(ml)
C--------标准硫酸浓度（mol/L)
m--------样品体积(ml)
土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）
编号 | 样品重量g | 空白（ul） | 标准酸浓度mo/l | 样品消耗标准酸量ml | N含量% | 示值误差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664（=664mgn/kg） | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667（=667mgn/kg） | +2mg |
实验单位：上海水产研究所
2018年8月24日
全自动定氮仪到底是什么？这是很多用户纠结的问题，下面讲解一下全自动定氮仪的定义。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成： （1）蒸馏装置； （2）滴定装置； （3）检测装置； （4）排废装置； 1.首先，检测的样品中的氮/蛋白质转换的方法是采用凯氏法－－-消化、蒸馏、滴定三个过程的。 2.其次，全自动凯氏定氮仪是包括蒸馏和滴定两个过程的定氮仪，其中蒸馏包括各种试剂的添加、包括稀释液的添加及液位的控制，滴定部分采用国际认可颜色终点判定法。 目前市场上的定氮仪称呼较乱，都敢标称全自动凯氏定氮仪，掌握以下三点即可判断明了： a.有些自动凯氏定氮仪只有蒸馏过程也号称全自动凯氏定氮仪。所以请各位买家要明白哦，不要图一时的便宜哦。 b.还有一类定氮仪他们包括蒸馏和滴定过程，但是滴定的方法却采用滤光片和二极管的光电法的判断方式。这类虽然是全自动凯氏定氮仪，但是使用的方法却不是国际认可的方法。其判断的结果可想而知了。（这类全自动定氮仪价格尽管较低，但是非常不划算） c.全自动凯氏定氮仪的精度如何才能控制的好呢？ 1.采用国际标准的判断方法：颜色判断法。 2.采用高精度的判断方式。高精度的滴定装置是决定全自动凯氏定氮仪精度的、准确度的关键因素。 3.目前国内甚至国际上也有不少的全自动凯氏定氮仪采用传统的注射器或注射泵的方式来滴定的，这类仪器在一定时间内是看不出问题的，但时间长（通常2年）就能看出，精度和准确度有有所偏离了，这是由于试管和活塞的磨损造成的。
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