1.油色谱分析仪进样器的清洗
油色谱分析仪进样器比较容易污染,特别是内衬管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,油色谱分析仪进样器内衬管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好内衬管“O”型圈和密封压帽;污染严重时需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。
2.油色谱分析仪氢火焰离子化检测器的清洗
可拆下FID外罩,取下电极和绝缘瓷垫,把外罩、电极和绝缘瓷垫用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口,点火后极化线圈会发红而影响检测器的稳定性和灵敏度,如果是色谱柱固定液污染检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。
3.油色谱分析仪色谱柱的安装
填充柱的安装
填充柱在进样器和检测器两端的安装是类似的。若是柱头进样方式,填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针头触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图所示:
柱头进样填充柱两端留空管部分示意图
色谱分析仪Φ3mm(或Φ4mm)填充色谱柱与进样器、检测器的连接。
安装步骤如下:
(1)将M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色谱柱的两端。
(2)在色谱柱的两端装上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入进样器和检测器底部(要推到底),旋紧螺帽。
(3)用中性皂液检漏,不应有漏气现象。
(4)擦干皂液。
注:填充柱的进样器端不能和检测器端搞混,应当在装填色谱柱时做标记,一般带有铝制标签端为接进样口端。
毛细管柱的安装
成品熔融石英毛细管柱很规整,柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。用沾有丙酮的滤纸擦净待接入油色谱分析仪部分,以免引入杂峰而干扰分析。使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除30cm左右后再使用。
通常先装上柱螺母和密封石墨垫后再进行切割。用一适宜的玻璃切割工具(如壁纸刀片等),在欲切断的部位快速划过,轻轻敲去柱末端即可。
注意:戴上防护眼镜,以防在处理、切割熔融石英毛细管柱时产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于柱子具有一定的韧性,因此在处理毛细管柱时,事先注意这些十分重要。
准备熔融石英毛细管柱
毛细管柱绕在金属框上,此框悬挂在柱箱内的毛细管柱支架上。柱两端由框底部伸出,平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口,不要让柱子的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱,可按“准备熔融石英毛细管柱”中的说明切割柱端。下图为安装弹性石英毛细管柱时,进样口端和FID端需预留的长度。
4.油色谱分析仪气体过滤器的维护
载气流路控制系统中,如填充柱进样口的吹扫流路,毛细管进样口的分流及吹扫流路,均接有过滤器,其中装填有吸附剂。需要定期更换或活化。活化时需将过滤器按载气流向倒接入进样口,通入高纯氮气20ml/min,活化温度为260℃,时间10小时。
分析仪器的维护保养措施中需要注意的普遍问题 1、操作时必须严格按规程操作,严格执行对注意事项,投用仪器前须事前预热,做好事后散热或清洗的。否则,仪器维护再好也不会经久耐用。 维护保养的重点应当是使用者经常接触到的地方,这些接触点很容易出故障,应加强对这些接触点的维护保养。 有光学元器件的分析仪器,严禁用手触摸或擅自调节。 要认真做好分析仪器维修记录,包括维修时间、维修情况简述、更换配件。通过记录可以了解分析仪器维护情况及动态,进而掌握分析仪器故障原因。 对涉及安全的仪器设备,操作时应有必要的隔离措施和警示标志。根据分析仪器维护保养的以上措施,我们制定了维护保养计划和相关措施,并确定了分析仪器检查项目和检查标准。 2.仪器维护保养措施的制定按分析仪器的类型及使用状况有针对性地做好切实可行的“设备维护保养细则”,同时做好维护保养措施: 3.所有仪器设备一般的维护方法: 使用、维护人员在开箱后,应认真研读随机带的说明书,掌握其结构、原理、功能、操作要点,维护与保养要求。仪器内外应保持干净,注意防潮湿、防锈蚀、防干扰。精密仪器要轻取轻放,光学部件要用擦镜纸,不能使用湿布擦抹。对电子线路板要清除灰尘,检查仪器接地情况。机械及传动部分要除锈迹、污物,并且做好润滑上油。 对于使用频次高的仪器维护方法: 按照仪器的特性,属于热交换的,要定期检查通风口,及时清理灰尘及燃烧杂物;属于油压机械的或内有介质溶液的,要定期检查介质变色或界面情况,及时更换介质或适量增减。属于易损件的,要及时清理更换,如气相色谱仪的隔垫。有水循环的仪器,要防止因粉尘、浮游物等聚集,导致水流量不足,影响冷却效果或者因电导率升高影响仪器的性能。使用气源的仪器,要定期用肥皂水检查气路接头,防止漏气引起事故,或影响结果的准确性。 对于使用频次低的仪器的维护方法: 电子仪器和分析仪器要定期通电预热,防止电解电容变质,电子线路板局部短路或性能不良,影响仪器使用效果;对于用干电池的仪表,长期不用时要将电池取出后存放,防止电池腐烂损坏电极;微安表要将输入端短接后存放,灵敏检流计要将输入线圈锁住后存放;经常检查仪器的干燥硅胶,以防内部件受潮,影响仪器的稳定性指标;光学通道要定期除尘,除污及霉点。
紫外分析仪是荧光技术的应用,荧光技术是什么呢 首先了解一下什么是荧光,荧光又作"萤光",是指一种光致发光的冷发光现象。
当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。
具有这种性质的出射光就被称之为荧光。 知道了什么是荧光,顾名思义就能想到什么是荧光技术。荧光技术是某些物质受一定波长的光激发后,在极短时间内(10-8秒)会发射出波长大于激发波长的光,这种光称为荧光。
这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术(fluorescent technique)。
物质经过紫外线照射后发出荧光的现象可分为两种情况,第一种是自发荧光,如叶绿素、血红素等经紫外线照射后,能发出红色的荧光,称为自发荧光;第二种是诱发荧光,即物体经荧光染料染色后再通过紫外线照射发出荧光,称为诱发荧光。
荧光技术在生物化学及分子生物学研究中应用主要包括以下几个方面:
1、物质的定性:不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱,因此可用荧光进行物质的鉴别。与吸收光谱法相比,荧光法具有更高的选择性。
2、定量测定:利用在较低浓度下荧光强度与样品浓度成正比这一关系可以定量分析样品中荧光组分的含量,常用于测定氨基酸、蛋白质、核酸的含量。
荧光定量测定的一个优点是灵敏度高,例如维生素B2的测定限量可达1毫微克/毫升,这一优点使测定时所需要样品量大大减少。
这种定量测定方法还可应用于酶催化的反应,只要反应前后有荧光强度的变化,就可用来测定酶的含量及酶反应的速率等。
3、研究生物大分子的物理化学特性及其分子的结构和构象:荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命等参数不仅和分子内荧光发色基团的本身结构有关,而且还强烈地依赖于发色团周围的环境,即对周围环境十分敏感。
利用此特点可通过测定上述有关荧光参数的变化来研究荧光发色团所在部位的微环境的特征及其变化。
在此研究中,除了利用生物大分子本身具有的荧光发色团(如色氨酸、酪氨酸、鸟苷酸等,此类荧光称为内源荧光)以外,可将一些特殊的荧光染料分子共价地结合或吸附在生物大分子的某一部位,通过测定该染料分子的荧光特性变化来研究生物大分子,这种染料分子被称为"荧光探针",它们发出的荧光一般称为外源荧光。
荧光探针的应用,大大地开拓了荧光技术在分子生物学中的应用范围。
4、利用荧光寿命、量子产率等参数可以研究生物大分子中的能量转移现象:通过该现象的研究,可以获得生物大分子内部的许多信息。
以往人们常用荧光偏振做指标来研究生物大分子动力学。人们趋于用荧光偏振随时间的衰减来研究这些问题。在这种方法中,激发光不是一连续的面偏振光,而是一偏振的光脉冲,因此测得的F∥和F是在两个不同方向上偏振的荧光随时间的衰减,它既和荧光寿命τ有关,又与分子在溶液中的运动有关,因此常表示为F∥(t)和F⊥(t)。由它们可得一相当重要的物理量--各向异性参数A(t)。
由A(t)可推测生物大分子的形状、分子转动弛豫时间(即从一个定向的状态到一个无定向状态所要的时间),进而可以推知生物大分子的大小、分子在溶液中的转动角度和时间之间的函数关系。
由这些结果可以研究分子之间的相互作用、分子间结合的紧密程度、蛋白质、核酸分子的解聚程度等等。
另外,荧光技术在免疫学中亦有广泛的应用。重要的就是荧光抗体法。将某些荧光染料与血清抗体相结合,这种标记的抗体仍可专一地与相应抗原发生结合,形成的复合体具有荧光特性,从而可以确定抗原或抗体的存在及其含量。
利用荧光技术设计的紫外分析仪主要是物质的定性方面的应用,包括:
⑴在科学实验工作中检测,许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。
⑵在药物生产和研究中,可用来检查激素生物碱,维生素等各种能;产生荧光药品质量,特别适宜作薄层分析和纸层分析斑点和检测。
⑶在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种荧光材料,荧光指示剂及添加剂,鉴别不同种类的原油和橡胶制品。
⑷纺织化学纤维中可测定不同种类的原材料。如羊毛,真丝人造纤维,棉花,合成纤维,并可检查成品质量。
⑸在粮油,蔬菜,食品部门,可用于检查毒素(如黄曲霉素等),食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖蛋等的质量。
⑹在地质、考古等部门,可起到发现各种矿物质,判别文物化石的真伪。
⑺在部门可检查指纹、测定密写字迹等。
适用范围
在科学实验工作中它是检测许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。
在药物生产和研究中,可用来检查激素生物碱,维生素等各种 能产生萤光药品的质量,它特别适宜作薄层分析,纸层分析斑点和 检测。
在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种萤光材料,萤光指示剂及添加剂, 鉴别不同种类的原油和橡胶制品。
在纺织化学纤维中可以用于测定不同种类的原材料如羊毛、真丝人造纤维、棉花合成纤维,并可检查成品质量。
在粮油、蔬菜、食品部门可用于检查毒素、(如黄曲霉素等)食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆肪、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖、蛋 00等的质量。
在地质、考古等部门可起到发现各种矿物质、判别文物化石的真伪。
在门可检查指痕测定、密写字迹等。