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原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷 如何挑选购买原子荧光光谱

时间:2020-07-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

   海藻肥是一种使用海洋藻类生产加工的肥料,海藻肥广泛用于我国绿色食品和有机食品的生产。但海藻中其高含量砷一直是人们关注的热点。砷长期以来一直被视为一种对人体有害的毒性元素,而近代研究发现,砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态,虽然海产品中总砷(无机砷和有机砷)含量较高,但新鲜海藻中的砷主要以无毒性的砷糖和少量低毒的二甲基砷形态存在,海藻肥是由海藻提取得来,具有其特殊性,所以深入研究海藻肥中的不同形态砷含量测定方法具有重要意义。本文通过氢化物还原-原子荧光光谱法对海藻肥中总砷以及无机砷的测定来探讨海藻肥中砷的含量以及存在的形态。

仪器准备

>>> 仪器简介

AFS1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗干扰能力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。

>>> 应用领域

环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。

 

总砷测定预处理:

海藻中砷糖的含量很丰富,砷糖在较低的氧化条件下就能转化为DMA,但DMA要完全转化无机砷需要300℃的温度,采用硝酸-硫酸-高氯酸体系,可以提高样品的消解温度,使样品消解完全。

取约0.5g海藻肥于消解管中加入2mLH2SO4、5mLHNO3、1mLHCIO4,加盖小漏斗浸泡过夜,次日置于电热板上加热消解,消解至HCIO4白烟散尽,开始冒硫酸白烟,继续消解约1.5h,整个过程中为防止酸被蒸干,要注意及时补加硫酸,消解完毕,将消解好的样品仔细洗入25mL容量瓶内,加热硫脲抗坏血酸混合溶液和浓盐酸各2.5mL,用水定容至刻度待用,同时做样品空白。

无机砷测定预处理:

海产品中砷形态较复杂,对于海产品无机砷的提取方法,在国内文献中已有关于此方面的报道,普遍认为采用高浓度的盐酸长时间提取会破坏砷原有的形态,从而干扰测定,甚至给出错误的结果。为了不破坏原有砷的形态,结合文献方法,本文采用5%HCI作为提取剂,采用超声提取的方式对无机砷进行提取,提取液过滤后上机测定。为了验证5%HCI是否能较好的提取,预先在海藻肥样品中加入无机砷标准液,并在室温下放置24h,使无机砷标准液与海藻肥中的颗粒充分结合。

 

测定结果


   原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

    原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。

    原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

原子荧光光谱仪,可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。同时也满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。该款仪器具有灵敏度高,优于石墨炉原子吸收,媲美ICP-MS;测试速度快,每次数据仅需5秒;测试成本低,每个样品测试成本仅需0.08元。该产品适用于大量测试化探样品中金元素的实验室。
 
工作原理:
液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
 
注意事项:
1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断 进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用20—30%王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁,如发现不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。(混合液为:30%乙醇和70%乙醚)
4、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要按照说明书要求,将备有专用的炉丝换上即可,不可将炉丝剪短,否则阻值发生变化,与输人电压不能匹配。
6、应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁,不能用手触摸,如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。
 



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