原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,其根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。目前,较多实验室、科研单位以及工厂单位都使用原子吸收光谱仪检测样品中的金属含量,但是该仪器的操作需要专业知识,目前有很多小伙伴对于怎么操作原子吸收分光光度计还是有些不清楚,此篇文章就上海元析AA-3600F原子吸收光度计介绍一下单火焰原子吸收操作流程及安全注意事项。
1)准备工作
确保电路符合要求,气体钢瓶及配套减压阀准备到位;配制标准使用溶液、标准系列溶液,并进行试样制备
2)开机前准备
①连接仪器主机、电脑、空压机的电源线,将USB线连接仪器主机和电脑,并连接乙炔和空气管路到仪器对应接口(乙炔钢瓶及管路一定要检漏),安装废液管并形成水封
②关机状态下安装好需要的元素灯
3)开机
依次打开电脑、仪器电源开关,打开软件进入操作界面,设置待测元素的条件参数,并调节光路
4)开气点火
先开空气,待空气压力稳定后再打开乙炔阀门(乙炔输出压力0.05MPa-0.08MPa),点火。
5)建立标准曲线
点火稳定后,将配制好的标准溶液按照浓度由低到高的顺序依次上机检测,拟合标准曲线(相关系数r≥0.999)
6)未知样品检测
将待测样品依次上机检测得出实验结果,保存实验数据
7)实验结束后,用纯水进样,清洗管路7min-8min,然后进样管空置,火焰继续燃烧5min,以干燥管路
8)关闭乙炔总阀,待自动熄火后,关闭仪器上的乙炔开关,空气持续通气5min再关闭空空气压缩机电源,后退出软件,关闭仪器主机电源开关
9)安全注意事项:
①点火前一定要确保废液管已形成水封,既可排出废液,又可防止火焰回火!
②乙炔管路连接好后,一定要各处接头都要检漏!
③先开空气再开乙炔气,关闭时则先关闭乙炔再关闭空气,开关顺序一定要正确!
④实验结束,关闭气体,无明火后,燃烧头仍然温度很高,切勿直接碰触,防止烫伤!
⑤为确保火焰的稳定燃烧和实验操作的安全,要经常检查空气和乙炔的压力,当乙炔钢瓶中乙炔的压力低于0.3MPa时要及时更换钢瓶
关于可见分光光度计的使用环境也有很多说法,当然了除了使用环境之外还有使用时的注意事项。
那么具体都有哪些呢?下面我们就来一起看看吧。
可见分光光度计的工作环境
1、仪器应该安放在干燥的房间内,环境温度为5°C~35C, 相对湿度不超过85%.
2、使用时放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的震动或持续的震动。
3、室内照明不易太强,且避免直射日光的照射。
4、电扇不易直接向仪器吹风,以免因气流影响仪器的正常使用。
5、尽量远离高强度的磁场、电厂及发生高频波的电器设备。
6、工作电压为AC220V土22V,频率为50Hz土1Hz
7、避免在有硫化氢、亚硫酸氟登腐蚀气体的场所使用。
可见分光光度计使用注意事项
1、当仪器停止工作时,应关闭仪器电源开关,在切断电源。
2、为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作的时间里,用防尘罩罩住仪器,同时在罩子内放置数袋防潮剂,以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污,影响仪器日后的工作。
3、仪器工作数月或搬动后,要检查波长准确度,以确保仪器的使用和测定精度。
4、每次使用仪器后应对比色架进行清洁,防止样品对比色皿架的腐蚀。
紫外可见分光光度计使用环境温度尽可能保持在15-30摄氏度,这样才能保持电器元件稳定工作,且不易老化,从而使分光光度计不易损坏,灯源的使用寿命更久。
如果不具备这样的室温条件,即在高温的情况下,也要尽量缩短分光光度计开机时间,从而高效使用分光光度计,避免电器元件长期在高温下运转。如在低温下,使预热时间比常温下的预热时间要长,这样才能保证在仪器稳定的情况下进行测试使用;
紫外及可见光分光光度计的可测波长范围为200一1000 nm,也有波长范围为200- 400 nm的紫外分光光度计,但前者较为普遍。紫外及可见光分光光度计的构造原理与可见光分光光度计(如721型分光光度计)相似。由于玻璃吸收紫外光,因此单色器要用石英棱镜或光栅。 (一)光(light source) 有钨丝灯及氢灯(或氛灯)两种。可见光区(360一1000 nm)使用钨丝灯;紫外光区 (200一360 nm)则用氢灯或氛灯。 (二)吸收池(absorption cell) 由于玻璃吸收紫外光.吸收池要用石英材质。 (三)检浏器(detector) 检侧器使用两只光电管,一为氧化艳光电管,用于625一1000 nm波长范围;另一只是锑艳光电管,用于200一625 nm波长范围。光电倍增管亦为常用的检测器,其灵敏度比一般的光电管高2个数量级。 紫外及可见光分光光度计分单光束和双光束型。单光束型仪器使用前一般需要预热以使仪器稳定,缺点是难以消除与补偿由于光源与电子测量系统不稳定等所引致的误差。双光束型仪器能够消除与补偿由于光源、电子测量系统不稳定等所引致的误差,所以其测盘的精确度就提高了。 其工作原理可描述为:由光源(钨丝灯氘灯,根据波长而变换使用)发出的光经人口狭缝及反射镜反射至石英棱镜或光栅,色散后经过出口狭缝而得到所需波长的单色光束。然后由反射镜反射至由马达转动的调制板及扇形镜上。当调制板以一定转速旋转时,时而使光束通过,时而挡住光束,因而调制成一定频率的交变光束。之后扇形镜在旋转时,将此交变光束交替地投射到参比溶液(空白溶液)及试样溶液上,后面的光电倍增管接受通过参比溶液及为试样溶液所减弱的交变光通量,并使之转变为测量信号。此信号经放大并用解调器分离及整流,然后以电位器自动平衡此两直流信号的比率,并依照记录器记录得到吸收曲线。紫外可见分光光度计的构造原理