傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform infrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光,傅里叶变换红外光谱仪具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。
尼高力红外光谱仪IS5
1. 压片法 KBr 的处理和保存
压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:
①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
②如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
③再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。
④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。
⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。
2. 液膜 KBr 晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :
①可以用附带的抛光附件抛光。
②可以先用细的金相(颜色淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。
3. 操作注意事项
a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意 : 研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液体样品要控制好厚度。
e.手洗干净和干燥是很重要的。
4. 一些特殊样品的处理方法
a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。
c.平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。
d.根据样品的特点来处理样品。
举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:
①普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收;
②使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做;
③采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。
一、制样要求 样品制备总的原则: A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入; B.尽可能多地排除干扰; C.尽可能得到较佳浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度; D.尽可能多地保证费用较低,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。 二、制样方法 (1)样品的制备 1)取样有代表性。在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义; 2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水; 3)称样量要合适。称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。 4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。 (2)系列标准溶液的配制 用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000mg/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。 注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化。
手持式光谱仪应用:
手持式光谱仪的应用非常广泛,涉及:电力、石化、考古、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、地质勘探、矿山测绘、开采、矿石分选、矿产贸易、金属冶炼、环境监测、土壤监测、玩具、服装、鞋帽、电子产品等众多领域。
手持式光谱仪原理:
手持式光谱仪是一种基于XRF光谱分析技术的光谱分析仪器,当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子从而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子,击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。由Moseley定律可知,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。X射线探测器将样品元素的X射线的特征谱线的光信号转换成易于测量的电信号来得到待测元素的特征信息。