仪器配置:
1.GC7890BJ白酒分析气相色谱仪一套;
2.常规色谱工作站一套;
3.白酒分析专用色谱柱一根;
4.白酒混标+白酒内标一套;
5.氢气发生器(推荐)
6.空气发生器(推荐)
7.氮气钢瓶99.999%(推荐)
8.标准品牌电脑,打印机一套 (选配)
9.其他配件。
主要性能特点:
1.FID检测器。
2.标准的毛细管系统配置:即冷阱,隔膜吹扫,分流皆阀控制。
3.分流/无分流任选(专业毛细管系统)
4.双后开门,大屏幕显示。
5.可选配甲烷转化炉。
6.性价比极高
7.主要性能特点
8.外形尺寸/重量:550*450*450mm/55kg
白酒中的重要成分:
气相色谱分析白酒已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现在介绍白酒主要成分对白酒的色香味产生的作用
一、乙醛
时味净爽、微甜、较淡,略 乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。
二、甲醇
甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。
三、甲酸乙酯
甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。
四、乙酸乙酯
乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。
五、丙酸乙酯
丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。
六、丙酸甲酯
丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。
虽然气相色谱仪型号多种多样,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。
点火问题
如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:
(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;
(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;
(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的较佳流速;
(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时可以更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。
基线漂移或噪声大
出现这种情况可能由下列情况造成:
(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的常见原因;
(2)柱子污染、重新老化;
(3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;
(4)检测器污染,需清洁检测器;
(5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。
放大器不能调零
(1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;
(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查第一级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;
(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。
灵敏度降低
在较佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:
(1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;
(2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进样垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,可以每天更换进样垫。
信号值不稳定
首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测,用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。
总之,对分析仪器来说,避免故障最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于较佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。
稳流阀主要用以稳定载气或燃气的压力,常用的气相色谱稳流阀,两个腔体通过连动杆由孔的间隙相连通,当调节手柄打开阀门时,系统达到平衡,如果进气口压力有了上升或下降,另一个腔体的气压随之增加或减少,波纹管向右或向左伸张,阀针同时移动,因此气流阻力加大或减小,则出口压力降回至原来状态,从而达到稳压的效果。 气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项. 1、输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器. 2、进出气口不能接反. 3、柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上. 4、从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上. 5、第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气. 6、GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀. 7、在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.