1 前言
聚氨酯是一种高分子材料,在日常生活中的应用广泛:如家具中的油漆和涂料,家用电 器中的冰箱和冷柜,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等;还可以做成各种聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纤维,聚氨酯密封胶等。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合 物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之 一。本文采用全自动视频熔点仪来检测聚氨酯原料的熔点,操作步骤简单、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器 MP490 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂 聚氨酯原料样品
3 实验方法
3.1 样品制备 用研钵将样品研磨成均匀的细粉,将研磨好的样品装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右, 用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程 WG-050-201908 - 2 - 机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验,记录结果。
3.3 仪器参数设定 4 结果与讨论 4.1 实验结果 4.2 曲线图谱 升温速率 1℃/min 起始温度 43℃ 终止温度 53℃ 曲线时间 10min 测量模式 初熔温度(℃) 平均初熔(℃) 终熔温度(℃) 平均终熔(℃) 自动测量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 结论
用全自动视频熔点仪检测聚氨酯原料的熔点,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔 温度,避免了人为误差;操作步骤简单,一次可以测定4个平行样,且重复性良好,提高了工 作效率。
注意事项 建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样,且装样一定要颠实。为保证重复性, 同一批样品装样高度保持一致。
1 前言
聚氨酯是一种高分子材料,在日常生活中的应用广泛:如家具中的油漆和涂料,家用电 器中的冰箱和冷柜,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等;还可以做成各种聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纤维,聚氨酯密封胶等。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合 物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之 一。本文采用全自动视频熔点仪来检测聚氨酯原料的熔点,操作步骤简单、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器 MP490 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2 试剂 聚氨酯原料样品
3 实验方法
3.1 样品制备 用研钵将样品研磨成均匀的细粉,将研磨好的样品装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右, 用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程 WG-050-201908 - 2 - 机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验,记录结果。
3.3 仪器参数设定 4 结果与讨论 4.1 实验结果 4.2 曲线图谱 升温速率 1℃/min 起始温度 43℃ 终止温度 53℃ 曲线时间 10min 测量模式 初熔温度(℃) 平均初熔(℃) 终熔温度(℃) 平均终熔(℃) 自动测量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 结论
用全自动视频熔点仪检测聚氨酯原料的熔点,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔 温度,避免了人为误差;操作步骤简单,一次可以测定4个平行样,且重复性良好,提高了工 作效率。
注意事项 建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样,且装样一定要颠实。为保证重复性, 同一批样品装样高度保持一致。
熔点仪根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
工作原理
熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速"起始温度"设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表;供用户参考。
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/min 3℃
1℃/min 3~5℃
1.5℃/min 6~10℃
3℃/min 9~15℃
2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下"置入"键即可。
3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。
4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下"按熔"键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。
6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7.谨慎取出测量完毕的毛细管。
8.如果要重复测同种样品,那么按一下"置入"键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。
9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下"置入"键重复3-7的步骤即可。
10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质
11.如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和工程师联系,以免影响你的实验操作.