操作步骤
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程;
可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。
主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析
顶空进样器顶空进样技术的原理是将液体样品或者固体样品放置在一个密闭的玻璃样品瓶中,并保持样品瓶中的样品上方留有一半以上的气体空间;
在恒定的温度下使两相达到平衡后,直接抽取样品瓶中的顶空气体注入到气相色谱仪中,进行色谱分离和测定。
1.顶空瓶加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。
2.进样阀及定量环管加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。
3.样品传输管路加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。
4.阀定量管体积:1mL(可选配0.5mL、3mL)。
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。
下面就是这几种进样方式各自的特点
手工方式(烘箱或水浴法)
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用注射器将样品抽出
3)迅速拿到气相上进样分析
气密针进样方式
1)样品加热后达到热平衡状态
2)通过可加热气密针将样品抽出
3)移动到气相进样分析
平衡式加压系统
1)样品加热后达到热平衡状态
2)用导管通入载气加压
3)样品随载气一起进样
定量环加压系统
1)样品加热后达到热平衡状态
2)加压将样品引入定量环
3)阀将样品打入传输通道进样
静态-动态补偿式
1、采用的技术为样品提取提供了更多的手段。
2、吹扫模式
3、恒定模式
4、多次顶空模式
5、温度渐进模式
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;
通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。