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卡式加热炉水分测定仪-检测粉末物质 水分测定仪常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

单一的卡式水分仪较多的用于测试液体样品中的微量水分含量,当待测样品为固体/粉末时,若样品在试剂中不能完全溶解的话,测试得出的结果并不准确;只有配合卡式加热炉才能更加准确的测试出固体/粉末中的微量水分。

—实验目的—

本实验通过KSQL-310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测粉末物质中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。

—仪器配置— 

1、KSQL-310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪 

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极 

4、电子天平(0.1mg) 

5、氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa) 

6、10ml 干燥样品瓶 

7、可加热排出管

—技术参数— 

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量) 

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量) 

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水) 

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、温度范围:室温~300℃ 

6、样品瓶:10ml、20ml 可选 

—试剂— 

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—测定方法— 

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。 

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 165℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

3、将样品瓶移出,取出样品,样品表面液体用纸巾擦干净,用电子天平称取约 一定量的样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。 

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示终测量结果。

—测定条件— 

1、温度设置:165℃ 

2、流量设定:50ml/min 

3、滴定延时:180S

4、漂移扣除:自动 

5、空白扣除:扣除


注:测试完成后,样品为干燥的固体,变的比较硬打2ul纯水回收实验回湿率为99-101%之间,说明此样品水分已经挥发完全。



    随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。


    根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。


    水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;


    可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;


    可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。


    这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。


    国外的水分测定仪价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。


    近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,取得了十分明显的效益;


    使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。


    经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。


    水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析法和化学分析法。


    水分测定仪的保养及维护办法


    (适用于库仑法微量水分测定仪)


    水分测定仪的安装及场所:


    1,水分测定仪不得安装在有腐蚀性气体的室内,对水分测定仪电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。


    2,室温低于5度或高于40度的地方。


    3,不得安装在阳光照射与湿度大的地方。


    4,不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器。


    电极的保养


    1,测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。


    2,电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇晃,以除去内部的污垢。


    电解池的干燥


    将电解池分解,放入约50度的烘箱内烘干五小时,待其自然冷却后加入试剂。





【导读】快速水分测定仪是模拟国标烘箱的法而设计的一种比烘箱法更迅速的测定物质水分的化验仪器,加热系统的热源目前有卤素灯、红外灯、电阻丝、微波等,称重系统的传感



    快速水分测定仪是模拟国标烘箱的法而设计的一种比烘箱法更迅速的测定物质水分的化验仪器,加热系统的热源目前有卤素灯、红外灯、电阻丝、微波等,称重系统的传感器有电磁传感器、应变式传感器,还有用机械称重的;称重精度一般0.002g、0.001g不等。


    电子水分测定仪特点:


    人性化人机互交界面设计,外形美观,性能优越。


    多种工作模式满足各种需要。(含常规、定温定时、自定义、预估*)


    高性能应变式传感器稳定可靠。


    实时状态显示。


    测试过程实时检测。


    全自动故障检测,全中文提示。


    配备RS232C及USB接口,可连接微型打印机及电脑。


    配置上位机软件可远程控制及操作天平,并可对采样的数据分析、存储。

 


    快速水分测定仪用途:


    可准确快速测量出粮食及其它非金属颗粒状样品如稻谷、小麦、玉米、大豆、油菜籽等的水分含量。


    快速水分测定仪使用模式:


    1、自动停止模式:当30秒内的水分变化(浮动幅度%)的设定值以下时会自动停止。


    2、时间停止模式:在预先设定好的时间(t1)停止。


    3、急速干燥模式:在干燥初期阶段用最高温度使之干燥,水分养活的话返回设定温度缩短测量时间。


    4、缓速干燥模式:缓慢干燥表面会起膜或者在高温下容易分解的样品。


    5、分步干燥模式:分阶段的改变干燥条件来测量表面有附着水,结晶水等含有大量水分的样品。


    6、预测(比较)测定模式:预测干燥过程会发生的变化,求得测定值(MP),得以缩短测量时间。


    水分测定仪使用常见问题


    1、系统全密闭问题:卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。水分测定仪使用常见问题。


    2、取样的准确问题:在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。


    3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。


    4、滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。


    5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。


    6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。





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