顶空进样器在附件上如何选择:顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
附件选择标准:
1、洁净的瓶
进样瓶应该清洁。并非所有的瓶是可以标准使用的,肮脏的或反复使用的样品瓶,可能引起鬼峰或错误的检测结果。
2、进样垫的选择
使用合适耐温的进样垫。不合适的进样垫会导溶解,尽而导致污染的顶部空间。
3、瓶大小
顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做就必须达到标准比例当然必须是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留容量应该至少的样本体积的50%
4.底部弧度
顶空瓶有圆底或者平底俩种区别。这两种类型都合适与进样但圆底瓶往往在储存采样方面更强。所以工作更可靠的应该是圆底瓶的自动进样器。圆底瓶也往往承受更高的压力和更适合的温度升高和衍生化等应用程序的兼容。
5、正确的盖子钳法
顶空瓶必须正确地压紧。确保正确调整压盖钳不过紧。帽子不应该影响瓶后的使用。为此要找到更多关于正确使用压盖器和顶空瓶的方法
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器操作步骤
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器操作使用注意事项
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点:
取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性;
进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;
单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;
进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱。
如何维护保养顶空进样器:顶空进样器使用过程中,故障发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作顶空进样器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。
顶空进样器厂家的顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器,在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。
一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5-8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。
顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以