原子吸收分光光度计的故障及排除方法
故障现象
一.总电源指示灯不亮
故障原因:
1.一起电源线断路或接触不良
2.仪器保险丝熔断
3.保险管接触不良
排除方法:
1.将电源线接好,压紧插头
2.更换保险丝
3.卡紧保险管使接触良好
二.初始化中波长电机出现"X"
故障原因:
1.空心阴极灯是否安装
2.光路中有物体遮挡
3.通信系统联系中断
排除方法:
1.重新安装灯
2.取出光路中的遮挡物
3.重新启动仪器
三.元素灯不亮
故障原因:
1.电源线是否脱焊
2.灯电源插座是否松动
3.灯坏了
排除方法:
1.重新安装灯
2.更换灯位
3.换灯
四.寻峰时能量过低,能量超上限
故障原因:
1.元素灯不亮
2.元素灯位置不对
3.灯老化
排除方法:
1.重新安装空心阴极灯
2.重设灯位
3.更换新灯
五.点击“点火”,无高压放电打火
故障原因:
1.空气无压力
2.乙炔未开启
3.废液液位低
4.乙炔泄漏,报警
排除方法:
1.检查空压机
2.检查乙炔出口压力
3.加入蒸馏水
4.关闭紧急灭火
六.测试基线不稳定、噪声大
故障原因:
1.仪器能量低,倍增管负压高
2.波长不准确
3.元素灯发射不稳定
排除方法:
1.检查灯电流
2.寻峰是否正常
3.更换已知灯
七.标准曲线弯曲
故障原因:
1.光源灯失气
2.工作电流过大
3.废液流动不畅
4.样品浓度高
排除方法:
1.更换灯或反接
2.减小电流
3.采取措施
4.减小试样浓度
八.分析结果偏高
故障原因:
1.溶液固体未溶解
2.背景吸收假象
3.空白未校正
4.标液变质
排除方法:
1.调高火焰温度
2.在共振线附近重测
3.使用空白
4.重配标液
九分析结果偏低
故障原因:
1.试样挥发不完全
2.标液配制不当
3.试样浓度太高
4.试样被污染
排除方法:
1.调整撞击球和喷嘴相对位置
2.重配标液
3.降低试样浓度
4.消除污染
如何选购分光光度计
由于分光光度计是一种常用的实验室分析仪器,所以无论是从款式上还是价格上五花八门,一般往往给初购者造成眼花缭乱、令人无所适从的感觉;
(一)、选择可满足使用者长期分析要求的仪器即可:
尽管分光光度计种类繁多,但不外乎:简易型、中档型和型三大类;
(1)简易型仪器及其特点:
结 构:这种类型的仪器多为单光束型,即只有一束光照射到样品室内;光源一般仅有钨灯;样品支架一般为推拉式四联池架;波长选择多为手动查找,重复性差;狭缝 为一个固定宽度模式;光学性能指标较低;检测器多为光敏二极管;显示器多为机械表头或数码管显示器,数据处理器一般没有。此类仪器生产以国内厂家居多。
测量模式:多为定点(固定波长)吸光度或透过率测量方式,基本不能进行波长扫描测量。
适应范围:小型实验室及示范教学,分析样品相对简单,测试结果精度要求不高,。
价 格:相对低廉,一般在2万元人民币以下,所以还有一定的市场。
(2)中档型仪器及其特点:
结 构:此类仪器多为双光束型或准双光束型,但也有单光束仪器型;光源有钨灯和氘灯;样品池支架为两个固定式,分别是样品通道和参比通道;波长按照设定模式自 动查找或扫描;狭缝多数仍为2nm固定宽度模式,也有1.5nm狭缝宽度的;检测器多数是硅光二极管,但也有少数用光电倍增管的;光学性能相对较高,其中 光栅的技术指标尤为重要,zui佳的光栅为凹面型,为此无论在分辨率还是在杂散光方面指标要优于简易型仪器;显示器为液晶式或连接电脑,数据处理可由仪器自身 具有的或外接计算机处理。并有一定的测量附件。
测量模式:透过率、吸光度、浓度直读、单光束;单点及扫描均可。
适应范围:此类仪器基本可满足大多实验室分析需要。
价 格:3~10万人民币之间,此类型仪器占分光光度计的比例大。
(3)型仪器及特点:
除 了中档仪器的特点外,主要是光学系统的设计和制造工艺水平更高了,比如使用了大尺寸的凹面光栅,并且光栅刻槽数大于1800条/mm;波长检测范围有的仪 器在近红外区已经超过1100nm,可达到2600nm;狭缝均为连续可调型,以适应高分辨率的需要,波长扫描速度的档位也增加了,检测器均使用高灵敏度 的光电倍增管和红外检测器;数据处理目前基本是电脑来执行;衡量一台仪器的另外一个指标是看此仪器是否具有丰富的附属测量器件,如偏振附件、积分球附件、 反射附件、自动进样器附件、色度分析软件、薄膜附件等等。
测量模式:透过率、吸光度、浓度直读、反射方式、能量方式,单点、扫描均可;
适应范围:科研、光学产品的检测、生化样品检测、复杂样品检测等。不但可以测液态样品,也可测固态样品。
价 格:10万人民币以上。
(二)合适的性/价比:
无 论选择上述哪一类的产品,只要仪器类型选定下来,就要在同类型仪器的产品范围中依据价格来选购,当然、同类仪器中,谁的价格便宜便买谁的;这里也要注意: 有时价格相差一些不一定就要买便宜的,还要全面评估;这需要多了解、多看书、多比较、多向有经验者请教;千万不要仅听信tui销人员的一面之词。
(三)优良的售后服务:
“没有了优良的售后服务,仪器厂家便没有了生命”这是一句箴言,道理在此就不多讲了。
分光光度法是指应用分光光度计的分析方法,具有灵敏、准确、快速及选择性好等特点。
通常所测样品溶液浓度下限可达10-6~10-5mol/L,适用于测定食品中的微量组分(如肉制品中的亚硫酸盐、糖果中的二氧化硫等)。
原理
物质对光的选择性吸收
当光束照射到物质上时,光与物质发生相互作用,产生反射、散射、吸收或透射。
若被照射的是均匀溶液,光的散射可以忽略。
溶液颜色的产生
当一束白光通过某一有色溶液时,一些波长的光被溶液吸收,另一些波长的光则透过溶液。
透射光或反射光刺激人眼使人感到颜色的存在。
人把自身能感觉到的光定义为可见光。
在可见光区,不同波长的光呈现不同的颜色,因此溶液的颜色由透射光的波长所决定。
透射光与吸收光可组成白光,故称这两种光互为补色光,两种颜色互为补色。
光吸收的本质
当一束光照射到某物质或其溶液时,组成该物质的分子、原子或离子与光子发生“碰撞”;
光子的能量就转移到分子、原子或离子上,是这些粒子由最低能态(基态)跃迁到较高能太(激发态),这个作用称为物质对光的吸收。
被激发的粒子约在10-8s后回到基态,并以热或荧光等形式释放出能量。
分子、原子或离子具有不连续的量子化能级,仅当照射光光子的能量hυ,与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当时,才能发生吸收。
不同物质微粒由于结构不同而具有不同的量子化能级,其基态和激发态能量差也不相同。
所以物质对光的吸收具有选择性。
吸收曲线
吸收曲线,也称为吸收光谱,描述了物质对不同波长的光的吸收能力。
将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液,测量每一波长下有色溶液对光的吸收程度(即吸光度);
然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,绘制的曲线即为吸收曲线。
不同浓度的同一物质,在吸收峰附近的吸光度随着浓度增加而增大,但最大吸收波长不变。
若在最大吸收波长处测定吸光度,则灵敏度最高。
因此,吸收曲线是分光光度法中选择测定波长的重要依据。
光吸收基本定律
即朗伯-比尔定律:
当一束平行单色光通过液层厚度为b的有色溶液时,溶质吸收了光能,光的强度就要减弱。
溶液的浓度越大,通过的液层厚度越大,入射光越强,则光被吸收的越多,光强度的减弱也越显著。
该定律是紫外可见分光光度法等各类吸光光度法定量分析的依据,是由实验观察得到的,不仅适用于溶液,也适用于其他均匀非散射的吸光物质。
A=lg(I/I0)=εbc
A-吸光度;
I0-入射光强度,cd;
I-透射光强度,cd;
ε-吸光系数,L/(mol˙cm);
b-液层厚度(光程长度),cm;
c-有色溶液的浓度,mol/L。
其物理意义为:
当一束平行单色光通过单一均匀、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
式中ε是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特征常数,数值上等于浓度为1mol/L的吸光物质在1cm光程中的吸光度。
ε是吸光物质吸光能力的量度,ε值越大,方法的灵敏度越高。
由实验结果计算ε时,常以被测物质的总浓度代替吸光物质的浓度,实际上时表观摩尔吸光系数。
在多组分体系中,如果各种吸光物质之间没有相互作用,体系的总吸光度等于各组分吸光度之和,即吸光度具有加和性。
透光度T是透射光强度I与入射光强度I0之比,即:
T=I/I0
因此:A=lg(1/T)