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安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法 液相色谱常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

Agilent液相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除Agilent液相色谱仪故障的方法非常重要。

安捷伦液相色谱仪1260

1 、如何成为真正的液相高手
(1)、一定要珍惜仪器厂商提供的各种培训,因为他们的培训很有针对性,而且很专业。
(2)、要多做,液相是一个比较复杂的系统,在做样的过程中,总会遇到各种问题,通过自己的大脑解决问题,慢慢积累就会穴道很多东西。其次要敢于动手,不要总担心会把仪器弄坏,拆仪器的时候细心一点就好了,记着各个部件的顺序,连接方式。动手次数多了,成功的机会就多了,也就更有信心了。
(3)、要看一些相关理论的书籍,要了解一些关于液相的分离原理,如何优化色谱系统和峰形,能够自己解决一些分离的问题。这样才是一个液相高手。
如果只是会很熟练的使用工作站和维修仪器,排除故障,我觉得这只是一个操作高手,而不是一个真正的液相高手。

2、新装82341 GPIB 板,如何与ChemStation 通讯?
在 LC ChemStation CD-ROM 中有安装说明,还包括驱动程序安装信息。请在 Windows® Explorer 中查看子目录: ManualsInstallationLC Systems。您在此处可找到《安装手册》,其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的逐步操作说明。

3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线?
ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口,在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的所有信号。当进样样品时,会在“在线图谱”窗口中显示一条竖直的红色“开始线”。这条红色线标志着启动该软件进行原始数据的收集。如果不显示这条红色线,则不会收集数据。 如果不显示“开始线”,请检查检测器上的遥控电缆(如果是 1050 或 1090 系列液相色谱仪的话)。如果缺少遥控电缆,则需要进行安装。如果安装了模-数转换箱或板 (35900 ADC),则需要从模-数转换设备到液相色谱仪拉一根遥控电缆。检查所有的 CAN 电缆,确保它们都连接到 1100 系列液相色谱仪上

4、的波长如何选择
做一个新的方法,关键是选择好的仪器条件,更关键的是波长正确。但是怎样的波长才算是的那,比如说我已经作了全扫描,那么怎么去选择波长哪???一般选择zui大吸收波长为检测波长,当然也要结合自己的实际情况来中和一下如果要达到zui大检测灵敏度,zui大吸收波长是首位选择。如果你使用的是DAD,那么建议你将Sample WL设定为zui大吸收波长,Bandwidth不能低于你设定的slit的值。默认推荐的Bandwidth为半峰宽。如果你在一次分析中有zui大吸收波长不同的物质需要同时检测,可以使用检测器的Timetable进行波长的切换避免选用低波长,波长越长越容易做

5、柔性不锈钢毛细管线外面的彩色标记是什么意思?
安捷伦柔性不锈钢管线外部的彩色标记表示管的内径 (ID): 红色 表示内径为 0.12mm 或 0.005 英寸。 绿色 表示内径为 0.17mm 或 0.007 英寸。 蓝色 表示内径为 0.25mm 或 0.010 英寸。 橙色 表示内径为 0.50mm 或 0.020 英寸。

6、更换活塞密封圈后,建议采用什么磨合程序?
注意这个程序适合于反相密封圈,但不适合于正相密封圈。还会损坏正相密封圈。 安装新的密封圈后,进行zui初的“磨合”期。在至少 350bar 的反压下泵入异丙醇 15-30 分钟。这要通过使用原来的色谱柱或阴尼管线来产成压力.。

色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成,是一种的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的可靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。下面以液相色谱仪为例,从仪器进样系统、色谱柱系统等各个系统的日常维护保养进行详细阐述,并对使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。

安捷伦液相色谱仪1260

  液相部分的维护

  开机注意事项

  要求使用220 V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7 MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10-5  Torr之后,即可进行调谐或开始实验。在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

  流动相的要求

  每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类,否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。

  样品的要求

  保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22 µm的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。由于液质的流速较小(ESI一般为0.2 mL/min),所以配置样品的溶剂强度不能太大,尽量小于起始比例,否则,会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。

  进样系统的维护

  对于液相色谱来说,无论是手动进样还是自动进样,都是使用六通阀进样的。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。六通阀使用及维护注意事项:①样品溶液进样前必须用0.45 µm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的限值压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。注意:溶剂入口过滤芯为消耗品,尤其不可以使用超声清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水冲洗至中性,以重复使用。

    色谱柱系统的维护

  在色谱操作过程中,需要注意下列问题:①色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离,所以一定要选用合适的色谱柱,在使用新柱前要在自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效,并且在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。②柱子在使用过程中,不能碰撞、弯曲或强烈震动;避免压力和温度的急剧变化,机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行。③当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净,样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大,进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量,可以使用保护柱。④注意色谱柱的pH值使用范围,不能高温下过长时间使用硅胶键和相;每天分析工作结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。

高效液相色谱仪常用问题解决方法

  在化学、工业行业中高效液相色谱仪被广泛使用,用户在使用中偶尔也会出现一些问题,下面就一些常见液相色谱仪的故障问题为用户进行总结分析。  第一、液相色谱仪中有气体冒出  如果液相色谱仪有气泡流出,不管是通过关闭色谱仪泵或者是打开色谱仪下阀,都没解决气泡产生的问题,有可能是机器的过滤器长期的受到了腐蚀的影响,使霉菌等物质阻塞了液相色谱仪。  故障解决办法:一般情况下用超声波来清洗5-10分钟左右,或者是可以将过滤器浸泡在硝酸钠溶液当中轻微的摇晃,然后用清水进行冲洗就可以了。进行完上述操作后,如果色谱仪还是会有气泡的话,只能证明过滤器内部被腐蚀的非常严重,则要用色谱用甲醇在冲洗半个小时然后超声波清洗半小时后用清水清理干净泄压阀关闭就可以  第二、液相色谱仪出现无指示的故障  色谱仪当出现无指示的故障时,主要原因是泵的垫圈有了的磨损和大量的气体进入到了泵体当中。  故障解决办法:检查是色谱仪垫圈出了问题,更换一个垫圈即可。如果是出现了第二种问题,在液相色谱泵的作用下在泵的出口处将空气尽快的抽出。如果问题还是无法解决这个时候就可以,拆下色谱仪当中的单向阀,进行超声波的清洗过程。

标签: 高效液相色谱仪
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