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安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)

▲故障分析的基础:

◇组成:由哪些部分组成?

◇作用:各部分起什么作用?

◇原理:各部分的工作原理是怎样的?

◇判别:如何判别工作正常与否?

◇     注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?

 

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)

▲故障分析的思路:

◇注意事项:

1.保护人体,安全*,防止事故发生。

2.保护设备,避免故障扩大、转移。

◇确定范围:

确定与该故障有关的部分和相关因素。

◇故障检查:

1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。

2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。

3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。

4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。

5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。

 

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(三)

▲GC故障的种类:

◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

 

安捷伦气相色谱仪故障分析方法(四)

▲故障的判别:

◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇老化:

⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)

§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。

§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。

§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。

§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。

◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

◇收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

 

高效气相色谱仪电子压力流量控制特点

  高效气相色谱仪电子压力流量控制(EPC)是在高效气相色谱仪分析中采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量的自动控制技术。EPC具有以下特点:

  一、流量控制准确,重现性好:

  由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。

  二、可实现载气的多模式操作:

  可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分离更为有利。

  三、仪器体积更小:

  不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。

  四、自动化程度更高:

  操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。

  五、具有节省气体的功能:

  当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(具体数值可设定)。当需要进样分析时,仪器在几秒钟之内可恢复原来的条件。

  六、操作更安全:

  EPC可自动检测GC系统内的漏气,当检测到压力意外下降时,会自动切断有关气体或所有气体,同时报警。

  七、分析结果更可靠:

  EPC会将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录下来,实验人员可据此判断分析条件有无变化,从而判断分析结果的可靠性。若分析结果有问题,可通过检查这些原始记录找到原因。

标签: 高效气相色谱仪
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    在气相色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。
    发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。
    不能点火故障具体按下面步骤检查排除:
    (1)点火丝发亮状态的检查

    点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。
    (2)气路中气流配比检查
    正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。
    (3)氢气漏气检查
    停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。
    (4)消除漏气
    试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。
    (5)气路中有堵塞
    气路堵塞,特别是喷嘴处的气路堵塞,是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。
    (6)气路配比的调整
    不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。
    (7)点火组件接触良好性检查
    (8)点火电路输出电压检查
    直接测量点火电源的输出电压是否为额定值,便可知点火电源有否故障。
    (9)连线与插头有断路
    (10)检测器接触不良







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